新型有机框架材料在食品硝基多环芳烃的检测和磷酸氯喹的去除研究

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作为持久性有机污染物的硝基多环芳烃(N-PAHs)已经在各种类型的食品(肉制品、咖啡、水)和生活环境(土壤、PM2.5)样品中被检测出来;作为可治疗新型冠状肺炎药物的磷酸氯喹(CQ)也广泛存在于各种水体中,他们都具备高毒性、持久性和生物累积性的特征,会在生物体内长期富集或产生耐药性细菌,通过食物链的传播,最终将威胁人体健康。这些污染物所存在的实际样品的类型多种多样,基质都十分复杂。痕量的硝基多环芳烃在实际样品中存在难以直接检测,迫切需要一种操作简单、灵敏的检测方法。磷酸氯喹在水体中去除方式单一,目前只存在降解去除这一种方式,迫切需要开发一种简单、高效的去除方法。本文主要研究了两种新型功能材料:磁性共价有机骨架结构(COF)(Fe3O4@TAPT-DMTA-COF)、共轭微孔聚合物(CMP)(BPT-DMB-CMP),分别用于磁固相萃取的吸附剂,建立起检测食品以及水中N-PAHs的新方法;以及作为吸附剂用于去除水溶液中的CQ。分别验证了方法的适用性和可行性,并深入探讨了吸附机理。本文主要结果如下:合成了一种新型磁性COF,作为磁固相萃取的吸附剂,用于富集食品和水体中的5种硝基多环芳烃,然后进行GC-MS/MS分析。对磁性COF的合成时间进行优化,表征结果表明,不同于常见的核-壳结构,该磁性COF具有似萄藤状网络结构的形貌,提高了吸附热力学和动力学性质;改善了磁性COF低晶型甚至无晶型的缺陷;具有高比表面积、超顺磁性、化学稳定性优势。利用响应面方法和单因素方法分别优化MPSPE萃取(即:萃取时间、吸附剂用量、离子强度、萃取温度)和解析过程(即:洗脱剂),建立了MSPE-GC-MS/MS联用技术测定5种N-PAHs的新方法。5种N-PAHs在10-5000ng·L-1的浓度范围内呈现出良好的线性关系,相关系数在0.9929-0.9969之间,方法的最低检出限范围为1.43-17.24 ng·L-1,该材料成功应用于食品样品(咖啡、烟熏火腿、烤肉)和水样品(黑虎泉泉水)的检测,回收率为61.0%-112.8%。本研究为合成网状结构、高晶型的磁性COF提供了新思路,同时为定量分析多种食品和环境样品中的N-PAHs提供了MSPE新方法。合成了一种新型共轭微孔聚合物,作为吸附剂用于去除水中的CQ,并通过XPS、FTIR、SEM、BET、Zeta电位等多种手段对该材料结构和物理性质进行分析和表征。实验结果表明,该材料对CQ具有较高的吸附性能,最高可达334.70 mg·g-1,平衡时间为1 h。在p H为中性条件(p H=6)时,吸附效果最好;通过考察材料投加量的影响,从经济角度考虑投加量为0.5 g·L-1是最佳参数;其动力学曲线和吸附等温线分别遵循混合动力学模型和Liu模型;该材料具备良好的再生性;此外,通过DFT计算和XPS表征双重手段深入探究了理论和实际环境中的吸附机理。本研究为高容量去除水中CQ提供了新的思路。
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