Au、Ag、Pt和Pd等贵金属纳米粒子因其优异的催化性能而受到广泛关注。但是贵金属纳米粒子尺寸小、比表面积大，易发生团聚，而团聚将使其催化活性严重劣化。将贵金属纳米粒子负载于多孔的无机纳米载体上，能提高贵金属纳米粒子的分散性，使其保持高的催化活性。负载型贵金属纳米催化剂的性能与贵金属种类、贵金属纳米粒子尺寸及形态、无机纳米载体的种类、尺寸和孔结构密切相关。如何通过简便且易放大的方法制备高催化活性的负载型贵金属纳米催化剂仍是亟待解决且有挑战性的难题。本论文提出了一种基于无机前驱物反相细乳液溶胶-凝胶反应和贵金属盐原位还原技术的制备贵金属/无机多孔载体纳米复合粒子的新方法，并对材料的制备过程、材料的结构及其催化性能进行了系统研究。　　在以AgBF4极性溶液为液滴的反相细乳液体系中，先通过钛酸四乙酯的溶胶-凝胶过程，制得了AgBF4/TiO2纳米复合粒子（AgBF4/TiO2 NCPs）；然后再在纳米复合粒子内部原位将银盐还原，制得具有高可见光催化活性的Ag/TiO2纳米复合粒子（Ag/TiO2 NCPs）。透射和扫描电镜结果显示Ag/TiO2 NCPs为球形粒子，Ag纳米粒子主要分布在TiO2载体的表面，这一结构非常有利于该材料在催化领域的应用。溶胶-凝胶过程只能得到无定形TiO2的纳米载体，但通过400℃条件下的煅烧能将无定形TiO2转变为锐钛型TiO2。纳米复合粒子的银含量能通过AgBF4的装载量方便地调节。随AgBF4装载量的增加，Ag/TiO2 NCPs的粒径在100~140nm的小范围变动，TiO2载体的比表面积也有所下降。以罗丹明B的降解反应为模型反应，考察了Ag/TiO2 NCPs的可见光催化活性。研究发现Ag/无定形TiO2 NCPs和Ag/锐钛矿型TiO2 NCPs均表现出了高的可见光催化活性。随AgBF4装载量的增加，Ag/锐钛矿型TiO2 NCPs的催化活性先增强，后略有下降。　　在以HAuCl4极性溶液为液滴的反相细乳液体系中，通过正硅酸乙酯的溶胶-凝胶过程，制得了HAuCl4/SiO2 NCPs；然后再在纳米复合粒子内部原位将金盐原位，制得高催化活性的Au/SiO2 NCPs。研究发现：Au/SiO2 NCPs亦为球形粒子，且Au纳米粒子主要分布于SiO2载体的表面。在0.043~0.17g的范围内，随HAuCl4装载量的增加，纳米复合粒子的尺寸先下降，后基本不变；Au纳米粒子的尺寸则从10nm增加至18nm。不同HAuCl4装载量的纳米复合粒子中，SiO2纳米载体的吸脱附曲线均为I-B型等温线，说明其具有微孔结构。SiO2纳米载体的比表面均高于330m2·g-1，装载量为0.17g时，比表面积甚至高达550 m2·g-1。以硼氢化钠还原对硝基苯酚的反应为模型反应，评估了Au/SiO2 NCPs的催化活性。研究发现：Au纳米粒子的尺寸是决定Au/SiO2 NCPs催化性能的主要因素，在本研究的范围内，随Au纳米粒子粒径下降，Au/SiO2 NCPs催化活性增加；随反应温度增加，催化反应速率先增加后略有下降，在20~40℃范围内，反应的表观活化能为35.7kJ·mol-1。　　本论文的研究表明，在以贵金属盐极性溶液为液滴的反相细乳液体系中，利用无机前驱物的溶胶-凝胶过程和贵金属盐在纳米复合粒子内部的原位还原技术，能方便地制备不同类型的贵金属/无机多孔载体纳米复合粒子。本论文所提出的制备方法有很好的通用性和灵活性，有望成为制备此类具有复杂形态的纳米复合粒子的通用技术。