苯醚甲环唑在大白菜、菜豆、葡萄及土壤中的残留测定和消解动态研究

来源 :北京化工大学 | 被引量 : 10次 | 上传用户:wu000mengya
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大白菜、菜豆和葡萄在我国的果蔬生产和消费中占有重要的地位。在作物生长过程中,使用高效和安全的杀菌剂非常重要。苯醚甲环唑在防治作物病害过程中,表现出预防、治疗、铲除三大功效。针对我国的气候特点和土壤特质,进行苯醚甲环唑食品安全和环境安全评价具有重要意义。本文建立了固相萃取净化气相色谱测定苯醚甲环唑在大白菜、菜豆、葡萄及土壤中残留量的分析方法。该方法对苯醚甲环唑在大白菜、菜豆、葡萄和土壤中的添加回收率分别为87.6%~99.0%、88.0%~96.3%、85.7%~98.4%、88.5%~99.1%,相对标准偏差分别为1.7%~10.5%、2.5%~5.5%、3.2%~5.6%、1.6%~4.8%,方法重现性好,操作简便,灵敏,准确。采用本文建立的测定方法,对苯醚甲环唑在大白菜、菜豆、葡萄及土壤中的残留消解动态进行了研究,评价了苯醚甲环唑在大白菜、菜豆、葡萄上使用后的残留行为和环境安全性,并提出了安全使用标准。本文得到以下几个结论:1、根据苯醚甲环唑的理化性质,采用气相色谱测定残留量。实验筛选出气相色谱最佳测定条件,考察了样品前处理方法,大白菜、菜豆和葡萄样采用丙酮和二氯甲烷混合溶剂(2∶1,V/V)匀浆提取,土壤用丙酮浸泡过夜提取。固相萃取进行样品净化条件为:固相萃取柱采用苯基柱,3mL淋洗体系正己烷-乙酸乙酯(90:10,V/V)去除杂质,4mL正己烷-乙酸乙酯(60:40,V/V)洗脱样品。2、苯醚甲环唑残留消解动态研究结果表明,苯醚甲环唑在大白菜中消解最快,在菜豆和葡萄中消解较快,在土壤中消解较慢。其在大白菜、菜豆、葡萄中的半衰期分别为6.6天~7.8天、8.3天~9.7天、10.9天~16.6天;在大白菜、菜豆、葡萄田间土壤的半衰期分别为54.2天~55.0天、100.5天~111.8天、121.6天~135.9天。不同土壤中苯醚甲环唑半衰期差异较大,这是因为气候条件不同及不同作物的土壤基质不同。苯醚甲环唑在大白菜、菜豆、葡萄及土壤中的残留消解动态均符合一级动力学反应模式。3、最终残留量的测定结果表明,苯醚甲环唑在大白菜、菜豆和葡萄中的施药浓度愈高、施药次数愈多、施药后间隔天数愈短,其残留量愈高。4、根据苯醚甲环唑在大白菜、菜豆和葡萄中最终残留量的测定结果,参考其他国家关于苯醚甲环唑的最大残留限量(MRL)值,本文建议苯醚甲环唑在大白菜中MRL值为0.2mg/kg,使用准则为:施药剂量52.5~75g.a.i./ha,喷雾施药2~3次,施药间隔10天,施药28天后采收;菜豆中MRL值为0.2mg/kg,使用准则为:施药剂量75~125g.a.i./ha,喷雾施药3次,施药间隔7天,施药7天后采收;葡萄中MRL值为0.2mg/kg,使用准则为:施药剂量75~125g.a.i./ha,喷雾施药2次,施药间隔10天,施药14天后采收。在本文建议的安全间隔期下使用此农药,无食品和环境污染,苯醚甲环唑是安全和有效的。
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