随着科学技术的迅速发展,稀土离子掺杂的上/下转换发光晶体已经作为新一代功能材料出现,它们具有优异的光学性能,如长发光寿命、低毒性、尖锐的发射带,且在生物成像、化学传感器、防伪和3D显示等方面展现出潜在的应用。然而对于其实际应用来说,有限的上/下转换发光效率还远远不够。因此,本论文的研究工作主要围绕“向稀土发光材料中掺杂异质离子Cu²⁺或Ca²⁺离子,使其上/下转换发光效率得到提高”来展开,具体如下:（1）采用水热法制备YF₃:20 mol%Yb³⁺,2 mol%Er³⁺,x mol%Cu²⁺（x=0-40）样品。随着Cu²⁺离子掺杂浓度的增加,样品由正交相YF₃逐渐演变为立方相NaYF₄。相变的原因是,掺杂的Cu²⁺离子占据了样品中Y³⁺离子晶格位点,导致电荷失衡与较低的能量势垒。同时,我们也系统地探讨了从α-NaYF₄到（α+β）-NaYF₄的相变过程。相变的原因是,水热反应时间从12小时延长至24小时,[101?0]晶面的表面能急剧减小,[0001]晶面的表面能相应增加。则[0001]晶面的相对增长率比[101?0]晶面快得多。最后,样品将沿[0001]晶面方向生长并形成不规则的球形,即形成（α+β）-NaYF₄混相。（2）采用水热法制备Cu²⁺离子共掺杂的β-NaYF₄:20 mol%Yb³⁺,2 mol%Er³⁺上转换微米晶。X射线衍射（XRD）及透射电子显微镜（TEM）数据分析,Cu²⁺离子的掺杂不影响样品的晶相与形貌。通过荧光光谱观察到,随着Cu²⁺离子的掺杂摩尔分数从0增加到40%,紫外到可见的上转换发光强度先增强再减弱。在掺杂5 mol%Cu²⁺离子时,β-NaYF₄:20 mol%Yb³⁺,2 mol%Er³⁺微米晶上转换发光强度最强。这是因为低价态的Cu²⁺离子掺杂导致F^-空位的产生,降低了Er³⁺离子周围晶体场的对称性,从而有利于上转换发光的增强。（3）采用高温固相法合成一系列Sc₂O₃:2 mol%Eu³⁺,x mol%Ca²⁺（x=0,10,30,40,50,60,70,80,90）氧化物。探究了在CaSc₂O₄:Eu³⁺基质中,随着Ca²⁺离子掺杂浓度的增加,Eu³⁺-O^2-电荷迁移带峰值从285 nm红移至298 nm,其主要原因是由于少量Sc³⁺离子被电负性较低的Ca²⁺离子取代。同时,电负性较低的Ca²⁺离子掺杂浓度的增加,使Eu³⁺离子周围化学环境发生极化,则Eu³⁺离子的（⁵D₀→⁷F₄）/（⁵D₀→⁷F₂）跃迁发射强度比值逐渐增大。（4）采用均匀沉淀法,以尿素为沉淀剂,合成一系列Eu³⁺离子掺杂的Re₂O₃(Re=Sc³⁺,Lu³⁺,Y³⁺,Gd³⁺,La³⁺)荧光粉。主要探究了Eu³⁺离子掺杂的Re₂O₃样品中Eu³⁺-O^2-电荷迁移带和Eu³⁺离子的⁵D₀→⁷F₂红色跃迁发光,发现随着基质中阳离子半径的增大,Eu³⁺-O^2-电荷迁移带发生红移。观察扫描电子显微镜图像,Eu³⁺离子掺杂的Sc₂O₃荧光粉的前驱体形貌为不规则形貌,Lu₂O₃,Y₂O₃,Gd₂O₃荧光粉前驱体形貌为近似球形,La₂O₃荧光粉的前驱体形貌为纺锤形。