二硫化钼（MoS2）是典型的层状过渡金属硫化物。由于其特殊的结构及优异的物理化学性能,被广泛应用于润滑剂和催化剂领域。近年来,二硫化钼也在锂离子电池、储氢材料、光电子器件以及生物医学等领域也表现出很好的应用前景。其中层状二硫化钼表现出良好的化学稳定性和机械的灵活性,而且具有优异的光学和电性能,在电子器件领域得到了广泛的研究。本论文采用水热合成法在不同条件下制备具有不同形貌的纳米二硫化钼,通过X射线粉末衍射（XRD）技术、能谱（EDS）测试、拉曼光谱（Raman）的测试研究样品的物相结构,通过扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）等测试分析,研究样品的形貌特征。系统研究了原料种类,草酸添加量、钼硫原子比、反应温度、反应时间等条件对二硫化钼结构和性能的影响。通过分析得到水热法合成性能优良MoS2纳米材料的最佳条件:钼酸钠作为钼源,添加50%mol草酸,钼硫比大于4:1,反应温度210 oC,反应时间20 h。添加不同的分散剂,可改善二硫化钼样品的分散性,并且单个花状结构生长更完整。在添加分散剂CPB的样品中出现二硫化钼的片层结构。选区电子衍射（SEAD）表明实验制备二硫化钼为多晶结构,并且与二硫化钼的（002）特征晶面相符合。同时对实验制备的不添加分散剂和添加不同分散剂的二硫化钼样品在不同偏压下的电流-电压（I-V）性能进行了测试和研究。结果表明在一定的偏压下,添加PEG、PVA和PVP的样品其I-V曲线在偏压比较小的范围内接近于直线,当偏压高于特定值后电流接近指数关系上升,呈现出半导体性能的I-V关系特征。并且添加PVP分散剂的样品I-V曲线更平滑,其电流更加稳定。并且添加分散剂PVA的样品相对其他样品在同一偏压下的电流值最大。采用化学气相沉积法（CVD）,探索得到了实验室制备大面积二维层状MoS2薄膜的实验条件。并借助扫描电子显微镜、拉曼光谱、原子力显微镜（AFM）等测试手段对制备的样品进行性能测试表征和分析,结果表明实验制备了最大直径80μm的二硫化钼薄膜,其单层厚度在0.66 nm。