天然水中痕量金属离子的可靠测量对于污染和痕量元素回收的研究具有重要意义。但由于环境样品被测物浓度低、组分复杂、干扰物多、同一元素以多元形式存在、易受环境影响而变化，通常检测方法都要经过复杂的前处理后才能进行分析测定。经典的前处理方法不仅要靠人工操作，工作强度大，处理周期长，需要大量有机溶剂，而且重现性差，为分析工作带来了很大的误差。因此减少前处理过程的新技术的研究对环境分析化学乃至分析化学都具有重要的意义。 薄膜扩散技术采用可渗入离子的薄膜/水凝胶将离子交换树脂与溶液隔开，控制离子交换，进行现场定量分离富集。这种分析技术不仅解决了前处理带来的难题，而且将富集和采样相结合，操作简单，适用于水体中痕量金属离子的检测。本论文采用聚乙烯苯磺酸为结合相，醋酸脂纤维素薄膜做扩散层准确测定了溶液中Cu2+、Cd2+的含量，并将其首次应用于溶液中Ni2+含量的测定。 本次实验首先研究了醋酸脂纤维素薄膜与待测金属离子之间的相互作用。在此基础上确定了合适的结合相浓度。并且通过实验测定了Cu2+、Cd2+、Ni2+与聚乙烯苯磺酸的稳定系数，确定了二者的络合机理。同时测定了在不同条件下(pH、离子强度、电解质浓度和扩散边界层)三种金属离子的扩散系数，确定了较合适的络合条件。最后的回收实验确定了醋脂纤维素薄膜具有可多次回收再利用的性质。 本次实验所得出的大量数据直接证明了采用醋酸脂纤维素薄膜做扩散层，聚乙烯苯磺酸做结合相符合前人对该技术的理论推测，具有实际应用的价值。