层状双氢氧化物由于其层板元素的可调控性和层板阴离子的可交换性等优点使其在超级电容器电极材料的应用中受到广泛关注。传统的层状双氢氧化物呈二维片状结构,存在片状堆叠、活性位点暴露不充分等问题,而具有三维立体结构的层状双氢氧化物可为电化学反应提供更多的活性位点。并且由于这些材料有限的导电性,在制作电极材料时往往需加入导电剂。本文从LDHs结构设计的角度出发,讨论了用于构造三维连通多孔结构的具有优异电容性能的LDHs的制备方法并探究其电化学性能,还将TiN超细粉末作为替代乙炔黑的导电剂用于电极材料的制备。主要成果如下:（1）水热法制备三维结构Ni₄Al₁-LDH。探究确定一步水热生成三维结构Ni₄Al₁-LDH的合成条件:Ni²⁺和Al³⁺摩尔比4:1,120℃,12 h,并使用TiN超细粉末作导电剂制备电极材料Ni₄Al₁-LDH_TiN,经电化学性能测试,Ni₄Al₁-LDH_TiN电极的CV曲线积分面积大于乙炔黑作导电剂制备的电极;在1 A/g的电流密度下Ni₄Al₁-LDH_TiN电极展现出290.33 F/g的比电容,高于Ni₄Al₁-LDH_ACET电极的222.77 F/g;交流阻抗测试显示Ni₄Al₁-LDH_TiN电极的电荷转移电阻更小,表现出更好的电化学性能。TiN用于电极材料的制备也为导电剂的发展提供了新的思路。（2）水热法制备三维花状结构CoMnAl-LDH-A。由于二元Ni₄Al₁-LDH存在结构不稳定、容量低、三维孔洞少等缺点,针对于此,探究了以乙醇作溶剂,140℃,12 h下一步水热合成三元的具有三维花状孔洞结构的CoMnAl-LDH-A。SEM显示三元CoMnAl-LDH-A形成更稳固的三维花状结构,经电化学性能测试发现,乙醇溶剂水热法使其比容量达到662 F/g,远高于用水溶剂合成样品的143F/g,且在10 A/g的大电流密度下仍然保持比水溶剂合成样品更高的比电容。（3）水合肼熏蒸制备三维连通多孔结构3D-NiCo-SDBS-LDH。经SEM、HRTEM、XRD、FTIR、BET、UV-vis等手段进行结构表征并探究了其电化学性能。SEM显示所制备的3D-NiCo-SDBS-LDH形成三维连通多孔结构;XRD（012）晶面层间距由第一步合成NiCo-SDBS-LDH的0.25 nm扩大至0.27 nm;比表面积由41.52 m²/g增加到55.68 m²/g;紫外可见光谱显示其电子跃迁能由2.52减小到2.19,使得电子在电化学反应中更容易跃迁。三电极测试显示在1 A/g电流密度下比电容达到1147.7 F/g,远高于改性前样品的789 F/g;组装的非对称超级电容器3D-NiCo-SDBS-LDH//AC装置,在5 A/g的电流密度下经10000次循环后保持了96%的优异的循环稳定性,远高于原始样品的84.7%。