纳米锰锌铁氧体粉体的沸腾回流法制备及性能研究

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纳米磁性材料是当今磁性材料研究的热点,软磁材料中品种最多、用量最大、应用最广泛的是软磁铁氧体材料。纳米锰锌铁氧体材料作为一种重要的软磁材料具有广阔的应用前景。本文对纳米软磁锰锌铁氧体粉体的制备方法及性能进行了研究。本文采用沸腾回流法,以δ-FeOOH为前驱体,直接合成了尖晶石结构的MnZn铁氧体纳米粉体。研究了共沉淀pH值、反应时间等工艺因素对产物的影响,得出了合适的共沉淀沸腾回流法制备工艺;采用XRD、TEM、VSM等测试手段对产品进行了表征,对回流相转化反应动力学、热力学、反应机理、磁性能等进行了分析研究。研究表明,通过调节pH值和回流时间可以得到从小于10nm到大于20nm不同粒径的锰锌铁氧体粉体,获得完全产物的最佳回流时间为6h。pH值对反应剧烈程度及磁性能有很大影响,共沉淀pH值为13.0左右时获得的制备态纳米粉末尺寸约为20nm,饱和磁化强度达46A.m2/kg。为了抑制纳米粉体的团聚,将物理分散与化学分散结合起来,利用物理手段解团聚,然后加入分散剂实现颗粒的稳定化,可以达到较好的分散效果,得到了具有良好分散性的锰锌铁氧体纳米粉体。本文还研究了稀土元素(La、Nd、Gd)取代对尖晶石铁氧体结构和磁性能的影响。当稀土离子取代尖晶石铁氧体晶格中的Fe3+时,稀土离子可能会进入尖晶石晶格,也可能形成化合物进入晶界。经研究发现由于稀土离子(La3+、Nd3+、Gd3+)的有效磁距与离子半径的差异,稀土离子的掺入会减少尖晶石铁氧体的晶格常数和晶粒尺寸,而其矫顽力Hc得以提高,饱和磁化强度变化与稀土离子的添加量有关。
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