肉桂醛碱性水解-水蒸气蒸馏耦合工艺的监控研究

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本文研究了肉桂醛碱性水解-水蒸气蒸馏耦合制备苯甲醛中反应体系与馏出物各组分的对应关系,可用紫外分光光度法监控反应过程,得到纯度较高的苯甲醛。   采用肉桂醛碱性水解-水蒸气蒸馏耦合工艺制备苯甲醛,初步分离了肉桂醛水解反应的混合物,得到了苯甲醛质量百分含量为94%的馏出物。   在肉桂醛碱性水解-水蒸气蒸馏耦合制备苯甲醛反应过程中,馏出物水层、油层与反应体系水层中苯甲醛、肉桂醛的摩尔百分数有很好的对应关系。只用紫外检测馏出物水层的各组分变化,就可以得出馏分纯度及反应体系的组成变化。可以用紫外对该工艺监控,根据馏出物组分变化,调节催化剂浓度、加料量等,避免过多的肉桂醛馏出,适时的清理副产物。   在苯甲醛、肉桂醛和水的混合物中,苯甲醛、肉桂醛在水中的溶解度和相应的油水分布系数有很好的线性关系。在油层组分摩尔百分含量不变的情况下,改变苯甲醛和肉桂醛的质量及改变水的体积,水层中苯甲醛和肉桂醛的浓度及所含组分的摩尔百分含量基本不变。水层中苯甲醛(肉桂醛)所占的摩尔百分含量和油层中苯甲醛(肉桂醛)所占的摩尔百分含量有良好的对应关系:x苯甲醛水=31.761nx苯甲醛油—46.33,x肉桂醛油=24.031nx内桂醛水—19.17。
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