烧结法制备LMAS系低膨胀高强度微晶玻璃的研究

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本文主要是以化学纯Li2C03、MgO、A1203、Si02为原料,添加少量Ti02、Zr02、P205为晶核剂,采用烧结法制备LMAS系微晶玻璃。借助DTA、XRD、SEM等分析测试方法及正交试验,研究了玻璃组成、热处理制度、晶核剂对微晶玻璃的物相、显微结构及性能的影响。确定了合理的微晶玻璃组成、晶核剂的用量及热处理制度,在此基础上,进一步研究了氟化物对微晶玻璃结构及性能的影响,从而制备出低膨胀高强度的微晶玻璃。结果表明:当Si02/A1203摩尔比为9.5:1时,微晶玻璃中存在颗粒状及针状的β-锂辉石晶体,制品的膨胀系数为1.32×10-6/℃,抗折强度为75.84MPa。当Li20/MgO摩尔比为0.53:1时,微晶玻璃中存在许多颗粒状及较多纤维状β-锂辉石晶体,制品的膨胀系数为1.12×10-6/℃,抗折强度为 85.15MPa。对热处理制度进行了优化,优化后的热处理温度为:核化温度700℃,核化时间0.5h,晶化温度810℃,晶化时间1.5h。此时微晶玻璃的热膨胀系数为0.54×10-6/℃,抗折强度为104.41MPa。不添加任何晶核剂,微晶玻璃的主晶相为β-石英固溶体,加入不同种类的晶核剂(Ti02,Zr02,P205)改变了微晶玻璃的主晶相及晶体形貌。加入复合晶核剂(3wt%TiO2+3wt%ZrO2+1wt%P2O5),析出了短棒状β-锂辉石固溶体,其热膨胀系数为0.86×10-6/℃,抗折强度为95MPa。晶核剂的用量使得微晶玻璃的晶体形貌发生了改变。当Ti02为2wt%,Zr02为 2wt%及P205为3wt%时,微晶玻璃的热膨胀系数为0.75×10-6/℃,抗折强度为99.35MPa。研究了氟化物(LiF、MgF2、AlF3及 CaF2)及复合氟化物对微晶玻璃的形貌、组成及性能的影响。添加复合氟化物(2wt%MgF2+2wt%CaF2)的微晶玻璃析出了颗粒状β-锂辉石固溶体,此时微晶玻璃的热膨胀系数为1.10×10-6/℃,抗折强度为112.83MPa;而添加单一 MgF2为2wt%时,微晶玻璃析出了颗粒状及纤维状的β-锂辉石固溶体,此时微晶玻璃的热膨胀系数为 0.99×10-6/℃,抗折强度为 130.36MPa。
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