激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法应用于碳化硅陶瓷材料的分析

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本论文探索激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)在陶瓷分析领域的应用。主要研究了将不同粒径的碳化硅粉末制备成适合激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法分析的片状固体样品的方法,并深入研究了内标与外标结合的定量方法。优化了激光剥蚀和电感耦合等离子体质谱的联机条件和碳化硅粉末制备的条件,并对碳化硅粉末和器件中的元素进行测定。我们通过优化碳化硅粉末样品的压片条件,制备成具有一定强度的适合用于激光剥蚀分析的块状固体;优化联机条件,各元素的剥蚀信号具有较好的灵敏度和稳定性;采用NIST玻璃标样为外标、29Si为内标,测定不同粒径的碳化硅粉末样品和碳化硅器件中痕量元素的含量。经过内标校准后,各元素标准曲线的相关系数为0.9981-0.9999,优于内标元素校准前标准曲线的相关系数。测定过程中,各元素的信号稳定,相对标准偏差(RSD)小于5%。元素B, Ti, Cr, Mn, Fe, Ni, Co, Cu和Sr的检出限分别为0.02,0.08,0.04,0.005,0.01,0.02,0.004,0.07和0.006mg·kg-1。将该方法应用于碳化硅粉末样品和器件中痕量元素的测定,与粉末样品消解后电感耦合等离子体(ICP-OES)和固体样品辉光放电质谱(GD-MS)测定结果一致。以建立的方法对碳化硅标准参考物质(BAM-S003)中痕量元素进行测定,并与标准参考值进行对比,结果一致,证实了LA-ICP-MS方法应用于碳化硅样品检测的准确性和有效性。
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