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中药材人参,作为最重要的传统中药材之一,和我国5000多年的灿烂文明一样举世瞩目。由于近年市场需求量的剧增,再加上人参生长周期较长且对生长环境的苛刻要求,人工种植的人参成了市场上最重要的产品来源,但是由于忽视环境保护以及过量的使用农药,导致农药超标严重,严重影响了人参的质量,阻碍了我国人参进一步走向世界的步伐,因此,针对人参上主要的农药品种,研究出一系列高效、快速、精准和实用的检测方法并提出适合我国国情的MRL数据迫在眉睫。本研究通过对我国药材的主要生产区域,特别是对中药材人参、西洋参规范化种植的生产基地进行了病虫害发生种类和常用农药情况的调查,同时,还查阅了大量相关的文献资料,确定包括有机氯、有机磷等较传统以及氟啶胺、嘧菌酯等使用年限不长的“新”农药作为检测对象,主要内容如下:1.人参、西洋参中10种有机氯农药气相色谱分析方法(GC-ECD)。样品经石油醚(60-90)超声提取,99.9%发烟硫酸磺化。结果表明,10种有机氯在这两种中药材中的添加回收率为:84.0%-107.2%之间,RSD在1.5%-7.1%之间,最低检测浓度0.01mg/kg。2.人参、西洋参中6种拟除虫菊酯农药残留量的气相色谱法(GC-ECD)。样品经石油醚(60-90)超声提取,层析柱净化(配置:上下各2cm无水硫酸钠、中间为7.0g弗罗里硅土和5.0g中性氧化铝),保留时间定性,外标法定量。结果表明:6种拟除虫菊酯农药在这两种中药材中的平均添加回收率在83.2%-109.5%之间,RSD在1.2%-6.3%之间。3.人参、西洋参中18种有机磷农药残留量的气相色谱法(GC-FPD)。样品经丙酮提取,层析柱净化(配置:上下各2cm无水硫酸钠、中间为4.0g助滤剂和1.0g活性炭),保留时间定性,外标法定量。结果表明:18种有机磷农药在这两种中药材中的平均添加回收率在82.0%-104.6%之间,RSD在0.6%-4.2%之间。4.人参、西洋参中氟啶胺农药残留量的气相色谱法(GC-ECD)。样品经乙腈超声提取,10%NaCl溶液,二氯甲烷液液萃取净化,保留时间定性,外标法定量。结果表明:氟啶胺农药在这两种中药材中的平均添加回收率在89.5%-96.4%之间,RSD在2.3%-4.3%之间。该杀菌剂在0.05-10mg/L之间具有良好的线性关系,R2=0.9999,方法最小检出浓度为0.05mg/kg。5.人参、西洋参中嘧菌酯农药残留量的气相色谱法(GC-ECD)。样品经乙腈超声提取,柱层析(弗罗里硅土:中性氧化铝:活性炭=5:3:0.15,m/m/m)净化,10%NaCl溶液,二氯甲烷液液萃取,保留时间定性,外标法定量。结果表明:嘧菌酯农药在这两种中药材中的平均添加回收率在82.1%-97.8%之间,RSD在1.5%-6.1%之间,最小检出浓度为0.01mg/kg。该杀菌剂在0.01-5mg/L之间具有良好的线性关系,R2=0.9999。6.人参、西洋参中咪酰胺残留量的气相色谱分析方法(GC-ECD)。样品经过盐酸和丙酮提取,吡啶盐酸盐水解,浓硫酸净化,最后以2,4,6-三氯苯酚定性和定量。结果表明:咪酰胺在这些中药材中的添加回收率为:98.9%-103.4%,RSD在1.0%-2.9%,最小检出浓度为0.005mg/kg;该杀菌剂在0.005-2mg/L之间具有良好的线性关系,R2=0.9996。7.人参、西洋参中多菌灵残留的反相高效液相色谱分析方法(R-HPLC)。样品经丙酮提取,柱层析(弗罗里硅土:中性氧化铝=7:4,质量比)和液液分配净化,以甲醇-水(体积比为6:4)为流动相,在波长281nm对待测组份进行检测,外标法定量。结果表明,多菌灵在这些中药材中的添加回收率为:80.4%-88.2%之间,RSD在5.3%-6.5%之间,多菌灵最小检出量(按S/N=3计)为0.05ng,最低检出浓度为0.05mg/kg;该杀菌剂在0.05-10mg/L之间具有良好的线性关系,R2=0.9997。8.人参、西洋参中代森锰锌农药残留量的顶空进样气相色谱法(FPD-S)。在装有样品的顶空反应瓶中加入HCl/SnCl2溶液,在80℃反应120min后,进样检测,以二硫化碳量表示代森锰锌残留量,保留时间定性,外标法定量。结果表明:代森锰锌在这些中药材中的添加回收率为:90.8%-99.9%,RSD在2.4%-7.0%,代森锰锌最小检出量(按S/N=3计)为0.05ng,最低检出浓度为0.2mg/kg;该杀菌剂在0.5-10mg/L之间具有良好的线性关系,R2=0.9998。