本文采用溶胶凝胶法合成了双钙钛矿型Ba₂MMoO₆（M=Fe, Co, Mn, Ni）和A₂FeMoO₆（A=Ba, Sr, Ca）阳极材料，并全面系统地研究了材料的电化学性能。利用XRD对材料物相进行了分析，并对材料进行结构精修；采用四探针法测试了阳极材料的电子电导率；在H₂气氛中测试了材料的热膨胀系数，并在5%H₂/Ar气氛中测试了材料的热重曲线；用碘量法确定Ba₂MMoO₆（M=Fe, Co, Mn, Ni）材料中过渡金属M离子的平均价态，由此分析晶体中氧空位的形成。采用300μm厚的La_0.8Sr_0.2Ga_0.83Mg₍0.17_O3-δ（LSGM）片做支撑电解质，通过丝网印刷法制备了电解质支撑型单电池，使用H₂做燃料，通过Arbin燃料电池测试仪测试电池的I-V和I-P曲线，并通过电化学工作站测试单电池的阳极过电位及阻抗谱。在Ba₂MMoO₆（M=Fe, Co, Mn, Ni）材料中，Ba₂FeMoO₆表现出最好的性能，在850°C时，在H₂中电导率达到196S cm^-1，功率密度达到605mW cm^-2。四种阳极材料Ba₂MMoO₆的平均热膨胀系数都分布在（10-18）×10^-6K-1范围内，与La_0.8Sr_0.2Ga_0.83Mg₍0.17_O3-δ电解质的热膨胀系数匹配良好。热重曲线的结果清晰地表明了Ba₂MMoO₆在还原气氛中会不断的生成氧空位。对于Ba₂MMoO₆阳极材料，功率密度由大到小的顺序为：M=Fe﹥M=Co﹥M=Mn﹥M=Ni；过电位由小到大顺序为：M=Fe﹤M=Co﹤M=Mn﹤M=Ni；极化阻抗由小到大顺序为：M=Co﹤M=Fe﹤M=Mn﹤M=Ni。体系的性能主要受材料的电导率和氧空位影响。实验结果表明，Ba₂MMoO₆（M=Fe, Co, Mn, Ni）材料是很有潜质的阳极替代材料。在A₂FeMoO₆（A=Ba, Sr, Ca）体系中，三种材料在H₂中都表现出优异的电导率，Ba₂FeMoO₆（BFMO）、Sr₂FeMoO₆（SFMO）和Ca₂FeMoO₆（CFMO）的最高电导率分别可达到243，302和561Scm^-1。热重曲线的结果清晰地表明了A₂FeMoO₆在还原气氛中会不断的生成氧空位，且Sr₂FeMoO₆失重比例最大。对于A₂FeMoO₆阳极材料，功率密度由大到小的顺序为：A=Sr﹥A=Ba﹥A=Ca，且BFMO和SFMO表现出良好的循环性能；过电位由大到小顺序为：A=Ca﹥A=Sr﹥A=Ba;极化阻抗由大到小顺序为：A=Ba﹥A=Sr。Sr₂FeMoO₆性能优异，Ca₂FeMoO₆综合性能欠佳。