莫来石纤维多孔陶瓷基防隔热组件的制备与性能研究

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面向高超声速飞行器对可重复使用氧化物陶瓷纤维隔热瓦的迫切需求,论文对莫来石纤维多孔陶瓷及其高发射涂层和耐高温胶黏剂的制备、表征和性能评价进行了系统研究;针对莫来石纤维多孔陶瓷强度低、高发射涂层与纤维基体结构匹配性差、高温胶黏剂脆性大等问题,通过对莫来石微米(纳米)纤维多孔陶瓷的结构调控、高发射涂层组分调控和高温胶黏剂的晶须增韧,成功制备了性能优良的莫来石纤维多孔陶瓷防隔热组件。主要研究成果如下:1.作为热防护系统中最重要的隔热组件,如何保证材料低密度和低热导率的前提下大幅度提高莫来石纤维多孔陶瓷的强度一直是热防护领域亟需攻克的难题。本研究提出采用兼具流动性和耐温性的硅粉作为高温粘结剂,有效解决了SiO2粉体润湿性差和SiO2-B2O3粉体耐温性差的缺点。实验结果表明,以硅粉为粘结剂,纤维与其质量比为1:0.25时,采用凝胶注模工艺制备出的莫来石纤维多孔陶瓷具有低密度(0.43 g/cm3)、低导热系数(0.091 W/mK)、高气孔率(85.25%)和高压缩强度(1.21 MPa)。2.论文从改善材料内部结构基元(单根莫来石纤维)的本征特性出发,提出采用莫来石纳米纤维来代替莫来石微米纤维制备新型高强度莫来石纳米纤维多孔陶瓷的设想。在莫来石纳米纤维制备阶段,针对目前莫来石纳米纤维耐温性能差的问题,首次提出基于聚甲基硅氧烷的双相莫来石纺丝前驱体的设计思路,成功实现了电纺莫来石前驱体的双相化。采用冷冻浇注工艺制备了莫来石纳米纤维多孔陶瓷,通过调控甘油和琼脂糖的用量,成功实现了对材料各项物理性能的有效调控。实验结果表明,当莫来石微米纤维多孔陶瓷和莫来石微米纤维多孔陶瓷的密度均为0.30 g/cm3左右时,莫来石纳米纤维多孔陶瓷的强度高达到1.61 MPa,约为微米纤维多孔陶瓷强度(0.73 MPa)的2倍。3.为了提高热防护系统隔热瓦表面的热辐射,降低系统表面温度,本章采用两步法在莫来石纤维多孔陶瓷表面制备了高发射率涂层。通过优化涂层结合剂的组成实现了涂层发射剂的全温域防氧化,制备出了结构致密、抗热震性优良,界面结合紧密、发射率高于0.89的MoSi2-硼硅玻璃基涂层。4.针对传统磷酸铝基耐高温胶的高脆性难以保证粘结部位在多应力冲击及热循环下的安全性,且传统增韧方式的强化效果不明显等问题,提出了莫来石晶须原位生长增韧磷酸铝基耐高温胶的方案。实验结果表明经1300℃处理后,其强度和断裂位移相对于无晶须空白样分别提高了75%和156%,粘结强度提高到23.81 MPa,且断裂曲线上明显出现了近似屈服阶段。
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