介孔材料由于其长程有序性、大比表面积和窄的孔径分布，在吸附分离、催化、生物材料、纳米材料等领域具有广阔的应用前景。因此，控制介孔结构以及合成具有催化活性的金属掺杂介孔材料具有较大的应用价值。 本论文首先尝试用不同链长的阳离子表面活性剂(CnTMABr，n=12，14，16，18)或加入三甲苯作扩孔剂，在加入NaF的条件下合成不同孔径的MCM—48，希望在得到高水热稳定性的MCM—48的同时，调节其孔径。表征结果显示，在CnTMABr-NaF体系中，可以通过调节表面活性剂的碳链长度合成不同孔径的MCM—48。用烷基链含14、16和18个碳的阳离子表面活性剂合成的介孔二氧化硅孔径分别为2.5、2.7和3.0nm。在相同条件下，用C12TMABr作为模板剂，合成的介孔结构很不规整。用C16TMABr作模板剂，加入相同摩尔量的三甲苯，介孔结构转变成了MCM—50，在此体系中不加F—则得到了立方介孔结构。 鉴于通过改变表面活性剂碳链长度合成的介孔材料孔径调节范围较窄(2-3nm)，本文还用三嵌段共聚物P123(聚氧乙烯—聚氧丙烯—聚氧乙烯)作为模板剂，正丁醇作助剂，合成出了较大孔径的类MCM—48介孔二氧化硅，并通过调节pH值直接合成了其铬掺杂物。反应体系中，Si/Cr摩尔比为10～80。产物的真实Cr含量用原子吸收光谱(ICP—AES)测得；通过小角X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、N2吸附．脱附的表征表明，产物具有规整的三维立方介孔结构，孔径最大可达10.7nm。紫外可见吸收光谱(UV—vis)、电子顺磁共振和广角XRD表征显示当掺杂量较小时(Si/Cr＞30)，铬的存在形态为Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅴ)，当掺杂量较大时，产生Cr(Ⅲ)。 本论文的最后部分用上述铬掺杂的大孔径三维立方介孔二氧化硅催化氧化环己烷，分别采用H2O2及TBHP(叔丁基过氧化氢)作为氧化剂。环己烷的最高转化率为53％。相对于使用H2O2作为氧化剂，使用TBHP可以获得更高的环己酮选择性(86％)和更少的副产物(7％)。对于不同铬掺杂量的样品，使用H2O2作为氧化剂，得到的主要产物都是环己醇和环己酮。催化实验结果显示，氧化剂有一个最佳的添加量。