【摘 要】
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钾离子电池因地壳中钾储量丰富和较低的氧化还原电势而备受关注,是一种适用于大规模储能电站的新型廉价高性能电化学储能系统。然而,K+的离子半径较大,在可逆充放电过程中的嵌入/脱嵌时将引起电极材料巨大的体积变化,并诱发多重相变,最终导致正、负极材料原有结构崩塌,使得电极材料的可逆容量、倍率性能和循环稳定性较差。针对这一钾离子电池实用化面临的主要挑战和有待克服的关键问题,本论文基于BiOCl独特的二维层状
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钾离子电池因地壳中钾储量丰富和较低的氧化还原电势而备受关注,是一种适用于大规模储能电站的新型廉价高性能电化学储能系统。然而,K+的离子半径较大,在可逆充放电过程中的嵌入/脱嵌时将引起电极材料巨大的体积变化,并诱发多重相变,最终导致正、负极材料原有结构崩塌,使得电极材料的可逆容量、倍率性能和循环稳定性较差。针对这一钾离子电池实用化面临的主要挑战和有待克服的关键问题,本论文基于BiOCl独特的二维层状结构、多功能的应用特性及较为优异的负极储钾性能,提出通过采用球磨辅助水解法批量制备具有超薄片层结构的BiOCl及其多元掺杂或多元复合的负极储钾材料,研究其结构与性能之间的构效关系,并对比研究球磨法制备的与溶剂热法制备的BiOCl基负极材料之间形貌、结构的差异与储钾性能的优劣。相关研究成果如下:（1）采用溶剂热法和球磨辅助水解法分别制备了 BiOCl纳米片团簇。研究结果显示,球磨法制备的BM-BiOCl纳米片大而薄,呈花瓣状,且伴随有部分碎片产生的颗粒;而溶剂热法合成的ST-BiOCl纳米片小而薄,且堆积成纳米片团簇;二者明显的差异在于晶体结构。XRD分析结果表明BM-BiOCl的（001）和（101）晶面的衍射峰强度比并明显强于ST-BiOCl。表明BM-BiOCl的大层间距晶面（001）的取向要明显强于ST-BiOCl。球磨辅助水解法使BiOCl可完全转化为后续循环中,合金化过程高度可逆的Bi金属,从而提高了倍率性能和可逆容量（2）为进一步提升BiOCl的储钾性能,本论文采用溶剂热法制备了 Sb掺杂的BiOCl基负极材料,研究结果表明在溶剂热过程中Sb有效地掺入到了 ST-BiOCl的晶格当中,形成固溶体结构的ST-Bi0.57Sb0.43OCl。ST-Bi0.57Sb0.43OCl超薄纳米片组装成了介孔结构花状微球,比表面积也进一步提升至17.0 m2 g-1。电化学性能研究结果也同样显示ST-Bi0.57Sb0.43OCl的储钾性能相比ST-BiOCl也有显著提升,在100 mA g-1的电流密度下循环203次后ST-Bi0.57Sb0.43OCl放电比容量仍然有362.6 mAh g-1,在500 mA g-1的高电流密度下循环1794次后放电比容量仍然有 242.3 mAh g-1。（3）作为对比,本论文亦采用球磨辅助水解法,以SbCl3取代稀盐酸为氯源,通过调控原材料中Bi:Sb的摩尔比分别为3:1、1:1和1:3,开发了三种BM-BiOCl基复合负极材料。研究结果显示球磨制备的产物主要是由Sb掺杂的BM-BiOCl纳米片和非晶态的Sb203（AAO）颗粒形成的异质结构,只有Bi:Sb的摩尔比为1:3时的产物BM-1-BOC/3-AAO中可以发现少量杂质Sb4O5Cl2。电化学性能研究结果表明BM-1-BOC/3-AAO的储钾性能要明显优于BM-1-BOC/1-AAO、BM-3-BOC/1-AAO 和 BM-BiOCl。在 100 mA g-1 的电流密度下循环 512次后ST-Bi0.57Sb0.43OCl放电比容量仍然有430 mAh g-1,在500 mA g-1的高电流密度下循环800次循环后放电比容量仍然有315 mAh g-1。综上所述,球磨辅助水解法制备的BiOCl基负极储钾材料展现出比溶剂热法制备的类似材料更优异的储钾性能,而且球磨法还具有成本低、工艺简单可重复、节能高效等优势,适用于大规模工业化生产。
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