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嘧啶类化合物是一类十分重要的物质,具有很高的生物活性,可应用于医药和农药等相关领域,有很好的发展趋势和应用前景。
2,4-二氯-5-甲氧基嘧啶是一种新型的嘧啶类化合物中间体。本文通过两步合成反应,以甲氧基乙酸甲酯、甲酸乙酯、尿素、三氯氧磷等为原料,经环化、氯化,合成了2,4-二氯-5-甲氧基嘧啶。产物用红外光谱和核磁共振等作了表征,检测结果符合该物质的结构特征。
通过正交实验和单因素实验对工艺条件进行了优化,确定了环化工艺最佳条件为:0.10mol甲氧基乙酸甲酯在0.12mol金属钠催化作用下,和0.12mol甲酸乙酯在甲苯中进行克莱森酯缩合,控温于25℃,所得中间产物在30ml乙醇中与0.12 mol尿素加成,回流8h,得5-甲氧基脲嘧啶。氯化工艺最佳条件为:0.1mol5-甲氧基脲嘧啶,20ml三氯氧磷在12ml DMF催化下,在105℃下于甲苯中回流反应5小时,经萃取,重结晶和干燥,可得2,4-二氯-5-甲氧基嘧啶。该合成工艺方法简单、新颖。反应原料易得,反应条件温和,实验操作步骤简便,产品纯度高,可达99.6%,总收率可达52.7%。
溶解度是物质重要的热力学性质,本文通过采用了一套用激光监视技术测定常压固液平衡的实验装置,研究了2,4-二氯-5-甲氧基嘧啶的固液平衡,分别测定了2,4-二氯-5-甲氧基嘧啶在乙酸乙酯(295.60 K-316.39 K)、甲醇(302.37K-316.95 K)、乙醇(299.44 K-316.61 K)、丙酮(297.35 K-311.37 K)、四氯化碳(298.60 K-312.15 K)和正庚烷(298.10 K-320.08 K)6个体系常压下的溶解度,并用两参数方程、三参数方程和λh方程对溶解度数据进行回归。结果表明三参数方程拟合效果最好,2,4-二氯-5-甲氧基嘧啶在溶剂中的溶解度随着温度的升高而增大。溶解度在溶剂中大小顺序为:丙酮>乙酸乙酯>四氯化碳>甲醇>乙醇>正庚烷,前五种都适宜作为2,4-二氯-5-甲氧基嘧啶分离、提纯的良好试剂。