三氧化钼是一种宽带隙的N型半导体，其具有特殊的层状结构，在电学、催化和气敏方面都有十分广泛的应用，是一种重要的功能材料，近年来受到越来越多研究者的关注。但总的来讲，目前关于对纳米三氧化钼的合成及性能研究相对于ZnO、TiO2、SnO2等金属氧化物要少得多，这可能是由于钼的价格比较昂贵。因此，深入探索研究氧化钼的合成方法及性质用途具有重要的实际意义。如今已有多种方法能够成功合成出纯度较高的三氧化钼，但如何使生产流程更简单、成本更低廉、效率更高，以及控制材料的尺寸使其达到纳米尺寸，仍具有很大的挑战。纳米技术是当今社会的一大研究热点，这是因为材料的尺寸对材料的性能影响重大，当材料的晶粒尺寸减小到纳米级别时，材料将表现出很多与普通材料完全不同的性能。在这样的背景下，笔者开始了本文的研究，旨在探索纳米三氧化钼的水热合成及微观形貌的控制方法，并研究三氧化钼不同微观形貌对其气敏性能的影响。本文的主要内容如下：首先，研究了水热反应中，不同酸性介质对产物形貌的影响。采用钼酸盐为钼源，分别以双氧水、硝酸、盐酸为酸性介质，在不添加任何表面活性剂的条件下，水热反应均得到正交相的一维纳米三氧化钼，这主要与正交三氧化钼的原子排列方式有关。其次，研究了水热反应中，不同添加剂对产物种类及形貌的影响。发现某些添加剂因本身会与钼酸盐发生反应而使反应结束得不到氧化钼，而某些添加剂则会严重影响氧化钼的择优取向生长，改变其微观形貌。文章重点研究了常用阳离子表面活性剂CTAB对产物形貌的影响，并对其成形机理进行了分析。由于不同CTAB浓度下，其胶束形状的不同，最终使得产物的形貌差异较大。最后，对几种具有代表性的不同形貌的三氧化钼进行了气敏性能测试。分别测试了纳米带、纳米网、海胆结构及微米颗粒结构的三氧化钼对500ppm浓度乙醇气体的灵敏度—工作曲线和响应—恢复时间曲线。结果表明，四种不同形貌的三氧化钼对乙醇气体的最佳工作温度均为250℃左右，具有最大比表面积和众多空隙结构的纳米网状三氧化钼具有最大的灵敏度，海胆结构及纳米带结构三氧化钼次之，微米颗粒三氧化钼最差。同时，四种不同形貌的三氧化钼在250℃时，对500ppm浓度乙醇气体的响应恢复时间均在10s以内，表明三氧化钼是一种优良的气敏材料。