微型气相色谱柱芯片研究

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微型气相色谱仪可对复杂气体组分进行现场、实时、快速的定性和定量分析。微型气相色谱柱芯片作为微型气相色谱仪的核心部件之一,决定了其分离性能的好坏。MEMS(Micro-electro-mechanical systems)技术的发展为制造微型气相色谱柱芯片提供了有效的加工技术,可以获得具有良好分离性能的微型气相色谱柱芯片。为了改善微型气相色谱柱芯片的可承载固定相的微沟道表面积小、分离能力弱和柱效低等问题。本文主要研究了具有高深宽比的全硅微型气相色谱柱芯片和逐层沉积高比表面积介孔二氧化硅作为固定相的半填充柱。主要研究内容如下:使用深反应离子刻蚀工艺在两块相同的硅片中分别刻蚀形成具有12.5:1深宽比的微沟道(宽30μm,深375μm),然后,通过预对准和硅硅键合工艺获得具有25:1的高深宽比全硅微型气相色谱柱芯片(宽30μm,深750μm)。相比于常规的硅、玻璃微型气相色谱柱芯片,因为全硅微型气相色谱柱芯片仅使用了一种硅材料,所以改善了固定相涂敷的均匀性,更重要的是,微沟道的深宽比通过硅硅键合增加了一倍,达到了25:1,这是目前公开报道的具有最大深宽比的微型气相色谱柱芯片,这进一步提升了微型气相色谱柱芯片的分离性能。介孔二氧化硅(MPS)具有比表面积大、结构柔韧性好、孔径大小分布均匀、物理和化学性能稳定等特点,MPS用作微型气相色谱柱芯片的固定相来分离轻烃混合物有着出色的表现。基于MEMS技术制备了含有椭圆微柱阵列的微型气相色谱柱芯片,采用溶胶-凝胶法制备了MPS粉末,然后,采用逐层沉积工艺将MPS粉末逐层沉积在硅玻璃键合而成的微型气相色谱柱芯片的硅微沟道内。该微型气相色谱柱芯片在恒温和程升条件下对气态轻烃(C1-C4)进行测试,结果表明,随着沉积周期的增多,样品各组分之间的分离度逐渐提高。当沉积周期达到8次时,在最优流速下,C1-C2的分离度达到了5.9。
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