有机磷多元醇酯的合成及其润滑性能研究

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润滑剂在现代工业中起着举足轻重的协调作用,被称为“现代工业的血液”。环保、高品质润滑剂的开发目前成为润滑领域的研究热点。本文设计并制备了一种新型的有机磷多元醇酯类润滑剂,这类润滑剂同时具有多元醇酯润滑剂与磷酸酯润滑剂的特点。具体包含三种油溶性有机磷多元醇酯润滑剂和一种水溶性聚氧乙烯醚磷酸酯润滑剂,重点对其制备工艺进行了详细地研究,同时对其润滑性能进行了系统地评价,对其抗磨过程进行了初步的探索,取得了如下成果:(1)以一种既含磷又含有羟基的新型多元醇-三羟甲基氧化磷(THPO)和油酸(OA)为原料,在自制催化剂C1的催化作用下,制备了三羟甲基氧化磷油酸酯润滑剂(TPOOE)。其最佳合成工艺为:THPO与OA摩尔比为1.4:3,真空度为0.09MPa,反应温度为170℃,催化剂的用量为1%,反应时间为8h时,经过分子蒸馏和氧化镁处理后,酯化率最高可达98.2%。采用四球磨损法对其润滑性能进行了测试,其磨斑直径为0.33mm。(2)在润滑剂TPOOE的基础上进一步提高了产物的含磷量,采用两步法制备了复合有机磷多元醇酯润滑剂(TPOME),探究了润滑剂的极压抗磨性能与含磷量的内在关系。润滑剂TPOME的制备过程为:以THPO和OA为原料,控制反应物摩尔配比,在自制催化剂C1作用下得到三羟甲基氧化磷油酸单酯(TPOM)。TPOM最佳合成工艺为:真空度为0.09MPa,THPO与OA摩尔比为1.2:1,反应温度为160°C,催化剂的量为1.2%,反应时间为4h;然后用中间体TPOM与甲基磷酸二甲酯(DMMP)反应,得到润滑剂TPOME。TPOME最佳合成工艺为:TPOM与DMMP摩尔比为1:1.4,催化剂的量为1%,反应时间为5h时,最高转化率为86.2%。采用四球磨损法对其润滑性能进行了测试,磨斑直径为0.48mm。(3)在润滑剂TPOOE分子中引入刚性的苯环结构,制备了苯基有机磷多元醇酯润滑剂(TPOBE),探究了苯环结构对润滑剂的极压抗磨性能的影响。以THPO、BA、OA为原料,在自制催化剂C1作用下,采取“一锅法”制得润滑剂TPOBE。其最佳合成工艺为:真空度0.09MPa,THPO:BA:OA摩尔比为1:2:1,反应温度为180°C,催化剂的用量为1.5%,反应时间为6h时,酯化率最高可达90%以上。采用四球磨损法对其润滑性能进行了测试,磨斑直径为0.23mm。(4)以异构十三醇聚氧乙烯醚(HM1390)和磷酸三乙酯(TEP)为原料,在催化剂磷酸的作用下制得水溶性聚氧乙烯醚磷酸酯润滑剂(WPHME)。其最佳合成工艺为:HM1390与TEP摩尔比为3:1.4,反应温度为95℃,催化剂的用量为8%,反应时间为5h时,产率最高为86%左右。采用四球磨损法对其润滑性能进行了测试,磨斑直径为0.699mm。
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