随着全球性日益严重的能源短缺与环境恶化，开发研究一种新型能源以替代即将枯竭的石油能源已迫在眉睫。生物柴油是一种优质的柴油替代品，属环境友好型绿色燃料，发展潜力巨大。目前，由于固体碱具有易与产品分离、环保等诸多优势，采用固体碱催化酯交换制备生物柴油受到越来越多的关注，成为近年来的研究热点。而我国是一个产棉大国，我们应充分利用这种资源优势，以棉籽油为原料来制备生物柴油。此外，棉酚作为棉籽加工业的副产物，其在医药、食品、化工等行业均有广泛应用，同时降低了生物柴油的生产成本，具有深远的经济效益和社会效益。本文主要研究了从棉籽出发，采用固体碱催化制备生物柴油以及醋酸棉酚的制备工艺，并提出了一个联产制备生物柴油和醋酸棉酚的工艺路线。　　 1固体碱催化制备生物柴油的工艺探索　　 1)生物柴油分析方法的建立　　 建立了生物柴油中各脂肪酸甲酯的气相色谱.质谱定性分析方法和气相色谱定量分析法。　　 定性分析：采用DB-5毛细管色谱柱，起始柱温为150℃(1min)，以10℃·min-1升温至290℃(5 min)，汽化室温度为280℃，分流比为1:30，载气He流量为1.0mL·min-1，电子轰击离子源(EI)，电子能量为70 eV，接口温度为220℃，扫描范围(m/z)为40～400。　　 定量分析：采用PEG-20M弹性石英毛细管色谱柱，FID检测器，以邻苯二甲酸二乙酯为内标，恒温测定生物柴油中棕榈酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯和亚油酸甲酯的含量。结果表明，棕榈酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯和亚油酸甲酯分别在0.75～15.0 mg·mL-1、0.75～15.0 mg·mL-1、0.9～18.0 mg·mL-1、1.3～26.0mg·mL-1浓度范围内呈良好的线性关系(R>0.9909)，回收率为96.0％～102.5％(n=5)，精密度实验RSD=1.34％～2.51％。该方法准确可靠、快速简便、重现性好。　　 2)均相催化制备生物柴油的工艺研究　　 以棉籽油为原料，NaOH为催化剂制备生物柴油，通过正交实验设计，得到最优反应条件：醇油摩尔比7:1，反应温度60℃，反应时间30 min，催化剂用量1.2％。反应最高转化率为89.9％。　　 3)固体碱催化剂制备生物柴油的工艺研究　　 分别制备了金属氧化物CaO，水滑石，负载型固体碱KOH/Al2O3，K2NO3/Al2O3，KOH/CaO，K2NO3/CaO等固体碱催化剂来制备生物柴油。结果表明，由这些固体碱来制备的生物柴油反应转化率较低。因此我们选择以硅酸钠为固体碱催化剂制备生物柴油，结果发现，反应转化率较高，且产物易于分离，所以，本实验选择硅酸钠作为固体碱催化剂。　　 以棉籽油为原料催化制备生物柴油，采用响应曲面法的Box-Behnken模式对影响生物柴油转化率的四个主要影响因素进行优化，建立生物柴油转化率的二次多项回归模型方程，并进行显著性检验和方差分析。结果表明，在反应温度66℃，催化剂用量2.1％，反应时间7 h，醇油摩尔比8.6:1时，生物柴油的转化率为75.8％。　　 2醋酸棉酚制备工艺的初探　　 1)醋酸棉酚分析方法的建立　　 建立了反相高效液相色谱法测定醋酸棉酚含量的方法。采用Alltech AlltimaC18色谱柱，以甲醇-水-磷酸(90:10:0.1)为流动相，流速为1.0 mL·min-1，检测波长为238 nm。在0.01～0.1 mg·mL-1线性关系良好(r=0.9991)，高、中、低3个浓度平均回收率(n=3)分别为99.7％，101.3％，100.5％，RSD分别为0.82％，0.71％，1.03％。该方法分析准确可靠、快速、简单、重现性好。　　 2)醋酸棉酚制备工艺的初步研究　　 醋酸棉酚的制备主要分为苯胺棉酚和醋酸棉酚的制备。本文采用自制夹套式循环浸出装置提取棉酚，通过正交实验设计，得到制备苯胺棉酚的最优工艺条件：80％的丙酮溶液，料液比为1:3，提取时间为6 h，提取次数为2次，得到最高质量的苯胺棉酚为0.3545g。醋酸棉酚的制备采用乙醚为溶剂进行一次转化来获得，较佳的工艺条件为：若苯胺棉酚为5g，则乙醚75 mL，浓硫酸：乙醇=1：1(v/v)共10 mL，搅拌15 min，水洗4～5次，加入冰醋酸放置4 h以上，则生成醋酸棉酚沉淀，经高效液相色谱分析，醋酸棉酚的纯度达90％以上。　　 3)提出了一种联产制备生物柴油和醋酸棉酚的工艺路线