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本文在乙二醇-水体系，通过简单的回流工艺，以表面活性剂模板法制备了梭形纳米结构LiFePO4；创新性地采用预碳化模板法合成了自组装纺锤体形纳米结构LiFePO4。此外，实验通过XRD、SEM、TEM、FTIR等对样品进行表征，采用四探针法测试LiFePO4样品的电导率，通过电池测试系统对其电化学性能进行分析。在乙二醇-水体系，以十二烷基磺酸钠（SDS）为模板，通过回流工艺合成了梭形纳米结构LiFePO4。考察了乙二醇/水比例，SDS用量以及P源对LiFePO4样品的结构、形貌和电化学性能的影响。研究表明：通过控制乙二醇/水比例（9:12:1）可以制得长轴为154520nm，短轴为79187nm，厚度为69117nm的梭形纳米颗粒，且比例越高，梭形颗粒越小，实现了对颗粒尺寸的有效控制。SDS在合成梭形纳米结构LiFePO4时发挥了重要的模板作用，有利于制得形貌规整、尺寸均匀的梭形纳米颗粒；且显著提高了LiFePO4的电化学性能，0.2C倍率的首次放电容量可达到139.0mAh·g-1，比对比样提高了27.5%。H3PO4与（NH4）2HPO4的对比研究表明：H3PO4为磷源显著提高了LiFePO4的电化学性能。在乙二醇-水体系，创新性采用预碳化模板法，通过“一锅回流法”制备了自组装纺锤体形纳米结构LiFePO4。研究表明：随葡萄糖预碳化模板浓度的升高，纺锤体形颗粒变大，电导率显著增加。通过调节模板浓度，可以制得长轴为0.561.54μm，短轴为0.180.53μm的自组装纺锤体形LiFePO4颗粒，且浓度越高，自组装纺锤体形颗粒越大；直接高温处理的自组装纺锤体形LiFePO4电导率为4.7×10-86.2×10-6S·cm-1，是对比样的1.6×1022.1×104倍；葡萄糖二次碳包覆后，其电导率可达1.2×10-43.3×10-4S·cm-1，是对比样的410倍。另外，预碳化模板法显著提高了LiFePO4的电化学性能：直接高温处理的自组装纺锤体形LiFePO4在0.2C倍率的首次放电容量为122.9mAh·g-1，比对比样提高了21.3%；二次碳包覆后，首次放电容量为142.7mAh·g-1，比对比样提高了28.3%。此外，可溶性淀粉预碳化模板具有相似的作用，也可以制得自组装纺锤体形纳米结构LiFePO4；SDS-预碳化模板体系同样合成了自组装纺锤体形纳米结构LiFePO4，SDS、预碳化模板协同竞争地共同起到模板作用。基于不同时间的XRD和SEM分析，阐述了自组装纺锤体形纳米结构LiFePO4的合成机理。