【摘 要】
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微通道反应器具有混合效率高、传质传热效率高、放大效应小、过程安全可控等特点,在精细化工和制药工业中表现出其独特优势。将催化剂涂覆在微通道反应器通道内表面构建膜反应器,其内表面的催化剂涂层是反应过程中主要的活性载体,涂层的质量是膜反应器得以应用的关键所在。本文面向目前TS-1分子筛在苯羟基化反应中,存在转化率较低,提出将TS-1分子筛涂覆在微通道反应器通道内表面构建膜反应器。针对目前研究中存在的催化
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微通道反应器具有混合效率高、传质传热效率高、放大效应小、过程安全可控等特点,在精细化工和制药工业中表现出其独特优势。将催化剂涂覆在微通道反应器通道内表面构建膜反应器,其内表面的催化剂涂层是反应过程中主要的活性载体,涂层的质量是膜反应器得以应用的关键所在。本文面向目前TS-1分子筛在苯羟基化反应中,存在转化率较低,提出将TS-1分子筛涂覆在微通道反应器通道内表面构建膜反应器。针对目前研究中存在的催化剂涂层开裂及涂层与载体之间结合力等基础问题,以钛硅分子筛TS-1为活性组分,考察了不同制备工艺对TS-1分子筛涂层性能的影响,论文采用溶胶-凝胶法和浸涂法制备了TS-1分子筛涂层,利用XRD、SEM、UV-Vis等表征技术并结合超声波检测等试验手段进行分析。主要研究内容及结论如下:（1）在以正硅酸乙酯、H2O和乙醇为主要原料的金属醇盐水解法制取粘合剂过程中,考察了盐酸作催化剂时不同原料配比对粘合剂稳定性的影响,发现当TEOS:H2O:乙醇=1:4:4时,所制取的粘合剂稳定性较好。（2）采用溶胶-凝胶法制备TS-1分子筛涂层,通过考察对金属载体预处理工艺、涂覆工艺、浆料固含量及涂覆次数对涂层性能的影响,确定了最佳的预处理工艺为砂纸打磨,最佳的涂覆工艺为浸涂,最佳的浆料固含量为25%,最佳的涂覆次数为2次;并利用XRD图谱及红外光谱确定了焙烧之后的TS-1分子筛涂层仍旧保留了TS-1分子筛的基本晶型。（3）在以蒸馏水为连续相,聚乙烯醇和胶体SiO2为添加剂,TS-1分子筛为涂层物质的浸涂法制备TS-1分子筛涂层中,通过考察对添加剂聚乙烯醇、胶体Si O2的加入量及浆料搅拌时间对涂层性能的影响,发现聚乙烯醇加入量为6%、胶体Si O2加入量为12%时所制备出的涂层负载量最大、脱落率最低,可能是因为浆料表面张力与载体的湿润张力最为接近的原因。通过XRD图谱及红外光谱确定了焙烧之后的TS-1分子筛涂层仍旧保留了TS-1分子筛的基本晶型。
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