论文部分内容阅读
近年来,由于磁性材料和稀土掺杂材料具有特殊的磁性能和荧光性能,从而引起学者的广泛研究。随着科学技术的推进,材料的性能单一化,已不能满足试验研究的发展。为此,磁性荧光双功能复合材料的制备与应用得到广大研究学者的重视。磁性荧光纳米复合材料由于把磁学性能和荧光性能联系起来,从而同时具备磁性和荧光性能,在磁共振成像、荧光标记及细胞的分离等众多范围有广阔的潜在应用。 在本论文中,选择磁性 Fe3O4粒子复合镧系稀土掺杂材料,采用均匀沉淀法,分别从制备工艺改进、稀土离子共掺杂以及空心结构 Fe3O4技术这三个方面合成磁性荧光复合材料。同时采用一系列表征手段对制备的粒子的物相、形貌结构、荧光性能以及磁性性能进行了研究分析,具体内容及结论如下: 一、从制备工艺改进方面 采用均匀沉淀法制备出以 Fe3O4粒子为核、掺杂 Eu3+的Gd2O3荧光基质为壳的双功能磁性荧光纳米粒子。同时研究了不同溶液液 pH 值(pH=1.6、2.0、2.4、2.8、3.0、3.4)对粒子的物相、形貌结构、粒径分布以及荧光性能影响。研究结果表明:粒子显示出平均粒径在 60nm 的均匀球形形貌;荧光光谱显示出三价铕离子的荧光特征峰;饱和磁化强度1.29eum/g、矫顽力 60Oe和剩磁 0.01emu/g的磁学特性,而且溶液 pH值的变化会影响粒子的性能特性,其中在溶液 pH=3.0时,粒子的物相、形貌结构、粒径分布以及荧光强度均达到最佳。 二、从稀土离子共掺杂方面 以Fe3O4@Y2O3为基质,共掺入 Gd3+、Eu3+离子,采用均匀沉淀法合成制备 Fe3O4@(Y1-xGdx)2O3:Eu3+粒子。同时研究不同 Gd3+离子掺杂浓度(x=0mol%、10mol%、20mol%、30mol%、40mol%)对粒子的荧光性能的影响。研究结果表明:在 Gd3+离子掺杂浓度 x=30mol%时,粒子的荧光性能达到最佳。粒子在荧光性能最佳条件下,显示出平均粒径在 180nm的均匀球形形貌;荧光光谱显示出三价铕离子的荧光特征峰;饱和磁化强度1.09eum/g、矫顽力20Oe和剩磁 0.01emu/g的磁学特性。由于 Gd3+离子与Eu3+离子之间的能量传递效应,使得 Gd3+离子掺杂浓度 x=30mol%时,粒子的荧光强度是 Gd3+离子掺杂浓度 x=0mol%时荧光强度的 2.7倍。 三、从空心结构 Fe3O4技术方面 以空心结构 Fe3O4为磁性核,Gd2O3:Eu3+为荧光壳层,采用均匀沉淀法制备空心结构 Fe3O4@Gd2O3:Eu3+磁性荧光复合粒子。同时研究空心结构对粒子的荧光性能以及磁性性能影响。研究结果表明:粒子显示出平均粒径1400nm的均匀球形形貌;荧光光谱显示出三价铕离子的荧光特征峰;饱和磁化强度 1.33eum/g、矫顽力 160Oe和剩磁 0.05emu/g的磁学特性。尤其重要的是,由于空心结构特性的存在,在相同制备条件下,空心结构的磁性荧光复合粒子的荧光强度是实心结构复合粒子的 2.45倍。 本文的研究为提升磁性荧光复合粒子的磁性荧光性能提供新的思路—调节溶液 pH值、稀土离子共掺、空心结构 Fe3O4的研究,通过这些方式可有效改善采用直接附着方式带来荧光性能低的缺陷。这为磁性荧光复合粒子的后续应用奠定基础,尤其对于促进生物,医学等科学领域的发展具有重大意义。