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通过对比分析紫外-可见分光光度法、傅立叶红外光谱法、恒能量同步荧光分析法三种方法,筛选出一种适合于快速、精确和简易测定大气气溶胶中多环芳烃(PAH)混合物各组分含量的检测技术；在此基础上,采用正交实验法对筛选出的方法进行试验条件优化,并建立了15种PAHs的特征谱库和无分离的定性、定量的光谱数据分析新方法。研究结果表明：1.紫外-可见分光光度法、傅立叶红外光谱法、恒能量同步荧光分析法三种方法中,恒能量同步荧光分析法选择性、精密度、灵敏度最高,检出限最低,线性范围较宽,是三种光谱分析法中最适合无分离在线检测气溶胶中多组分PAH的方法。2.荧光分光光度计检测器光电倍增管的工作电压、激发和发射单色器狭缝宽度等三个因素对精密度、灵敏度及检出限均有显著影响,对半峰宽度有显著影响只有激发单色器狭缝宽度。模拟测试的最佳测试条件为光电倍增管工作电压800V、激发单色器狭缝宽2.5nm以及发射单色器狭缝宽5nm。3.15种PAHs的最佳检测△ν分别为：1500cm-1 (Anthracene、Benzo[a]pyrene、Benzo[k]fluoranthene、Benzo[ghi]perylene); 3000cm-1(Pyrene); 3600cm-1 (Fluorene、Acenaphthene、Chrysene、Dibenzo[a,h]anthracene); 5200cm-1(Benzo[b]fluoranthene、Indeno[1,2,3-cd]pyrene); 7500cm-1(Naphthalene、Phenanthrene、Fluoranthene); 8800cm-1 (Benzo [a]anthracene)。根据上述6个△ν,建立了15种PAHs的恒能量同步荧光谱库。4.基于二阶导数恒能量同步荧光分析法,建立15种PAHs的无分离的定性定量分析方法,检出限达0.073-60.307ng·ml-1。该方法与高效液相色谱-荧光检测器法对大气气溶胶中PAH的测量结果相比,测量误差的平均值在-0.09-1.73%范围内,差异很小,准确度高；检出的9种PAHs的最低方法检出限为0.026-0.392ng·m-3,能达到在线检测的要求；一次分析过程约需6min,适合于实时测定气溶胶中PAHs混合物各组分含量。