二维ReS2纳米材料具有1T’相和独特的电子结构,且电子特性与厚度无关。这些特征使ReS2与其他在析氢（Hydrogen Evolution Reaction,HER）中用作催化剂的二维过渡金属二硫族化合物（Transition Metal Dichalcogenides,TMDs）区别开来,表明它可能是该反应中最常见的昂贵Pt的合适替代催化剂。与传统的TMDs相似,ReS2的催化活性主要由边缘位点贡献,而占表面积很大百分比的基面则具有较差的催化活性。ReS2基面的活化将是提高其催化性能的理想策略。本论文通过简单的合成方法,制备了掺杂过渡金属原子（Mo、V）的ReS2纳米片,并研究了ReS2纳米片在电催化析氢反应中的应用。主要研究结果如下:（1）采用一步水热法合成了Mo掺杂的ReS2纳米片,并研究了不同Mo掺杂浓度对ReS2纳米片电催化析氢性能的影响。本实验方法合成的纳米片具有超薄厚度（3.25 nm）,由纳米片堆叠得到的纳米球直径仅有40-50 nm,该结构极大的增加了电催化剂活性位点的数量。通过掺杂Mo有效激活ReS2基面的催化活性,调节ReS2表面上H原子的吸附行为来显著降低氢吸附自由能（ΔGH*）,此外通过引入更多的不饱和电子来暴露更多的活性位点。研究表明,10%Mo-ReS2催化剂具有显着增强的HER性能,Tafel斜率为62 m V dec-1,在电流密度10 m A cm-2时具有低过电势（81 m V）,呈现出良好的长期运行稳定性（50小时）。（2）采用简单溶剂热的方法制备了具有层间宽化的V掺杂ReS2纳米片。一方面溶剂正辛胺使得辛胺分子插层到ReS2纳米片层间,引起层间宽化。由于该纳米片的层间距宽化扭曲及辛胺分子插层形成了丰富的缺陷,增加了更多的活性位点,从而使得ReS2纳米片具有更好的电催化析氢性能。另一方面,通过掺杂过渡金属原子（V）,使得催化剂禁带宽度减小,具有更快的电荷转移速度,促进了电荷传输,降低了反应动力学。此外,V-S键在边缘位点和基面上都具有良好的催化活性,据文献知VS2基面的氢吸收自由能量计算为ΔGH*=-0.16 e V,远小于ReS2基面（ΔGH*=+1.751e V）,V掺杂有可能优化ReS2基面的氢吉布斯自由能。实验结果表明,在0.5 M H2SO4溶液中,新鲜制备的10%V掺杂的ReS2纳米片的塔菲尔斜率为55 m V dec-1,电流密度10 m A cm-2时的过电势为83 m V,长期循环稳定性可保持80 h。这些理论与实验数据都证明,V掺杂的ReS2可以显著提高电催化剂的催化性能。