【摘 要】
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目的:保留钛金属原有的优良性能,制备具有高强度、低弹性模量的医用钛材,优化材料组织结构及材料表面改性成为当前生物医用植入材料领域的研究热点。本课题旨在探讨采用搅拌摩擦加工（Friction Stir Processing,FSP）工艺对钛表面改性后的表面性能和生物学评价,检测FSP制备金属基纳米复合层（MMNC）的微观结构和综合性能的变化,明确改性表面对骨髓基质干细胞（BMSCs）黏附、增殖和成骨
【基金项目】
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国家自然科学基金（81300919,81300912）；
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目的:保留钛金属原有的优良性能,制备具有高强度、低弹性模量的医用钛材,优化材料组织结构及材料表面改性成为当前生物医用植入材料领域的研究热点。本课题旨在探讨采用搅拌摩擦加工（Friction Stir Processing,FSP）工艺对钛表面改性后的表面性能和生物学评价,检测FSP制备金属基纳米复合层（MMNC）的微观结构和综合性能的变化,明确改性表面对骨髓基质干细胞（BMSCs）黏附、增殖和成骨分化的影响规律。方法:（1）实验通过FSP技术将纳米级陶瓷相颗粒Si C作为预植入的粒子相添加至纯钛金属表面,制备Ti/SiC MMNC表面,基体材料设为对照组,根据预植入纳米Si C颗粒盲洞的打洞深度分为1mm组（FSP-1组）和2mm组（FSP-2组）,搅拌针转速500rpm,前进速度50mm/min;（2）实验通过FSP技术将纳米级金属粉体Zn作为预植入的粒子相添加至钛合金制备TC4/Zn MMNC,基体材料设为对照组,不加Zn的搅拌摩擦组为FSP组（FSP组）,根据预植入纳米Zn颗粒盲洞的打洞深度设为1mm组（Zn-I-FSP组）和0.5mm组（Zn-II-FSP组）,搅拌针转速300rpm,前进速度50mm/min;（3）由金相技术、扫描电镜以及透射电镜检测材料的微观结构变化,通过检测材料的弹性模量和维氏硬度,评价新制备材料表面的机械性能;（4）通过细胞粘附实验,MTT,ALP活性检测,PCR,OCN蛋白免疫荧光染色等方法检测MMNC表面对BMSCs的增殖和成骨分化的影响;（5）通过Micro-CT,荧光序列标记以及组织染色来检测TC4/Zn MMNC植入体在大鼠体内的骨整合效果。结果:（1）改性后的Ti/SiC MMNC表面可见Si C增强颗粒均匀分布在纯钛表面,表面晶粒细化,细化晶粒尺寸达纳米级水平,材料内部可见位错、孪晶以及再结晶等强化表现;相较于基体,改性后材料表面弹性模量下降,表面显微硬度明显升高,亲水性改善;（2）Ti/SiC MMNC可促进BMSCs细胞早期粘附、增殖和整合素Integrinβ1的表达,ALP活性相对上调,成骨分化相关基因ALP,Runx2,BMP2,OCN,VEGF表达进一步上调,OCN蛋白免疫荧光染色表达呈强阳性;（3）改性后的TC4/Zn MMNC表面由初生α相+初生β相变成兼具α+β双态组织呈β相区群的微网结构,针状α晶分布于β区内,纳米Zn颗粒均匀分布至钛合金表面,形成细化的纳米晶粒,材料内部可见位错和条状α晶强化表现;相较于基体,改性后材料表面弹性模量下降,表面显微硬度明显升高,亲水性改善;（4）TC4/Zn MMNC可促进BMSCs细胞早期粘附、增殖和整合素integrinβ1的表达,ALP活性增加,成骨分化相关基因Runx2,ALP,OSX,COL-1α,OPN,OCN表达进一步上调;（5）Zn-I-FSP组植入体周围骨小梁数目（Tb.N）较对照组明显增多,Zn-II-FSP组植入体周围骨体积（BV）、骨体积分数（BV/TV）较对照组明显增高,TC4/Zn MMNC周围骨再生速度和骨接触率大于对照组。结论:通过FSP技术可成功制备Ti/SiC MMNC和TC4/Zn MMNC表面,不仅具备优异的综合性能满足临床承载需求,细化的晶型结构还能促进BMSCs的粘附、增殖、成骨分化以及TC4/Zn MMNC植入体周围新生骨的形成。
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