自2004年在提纯单壁碳纳米管的过程中被发现以来,碳点以其光学性能优异、环境危害低、生物兼容性好、化学性能稳定而逐渐成为碳纳米材料家族中一颗冉冉升起的新星。它在生物成像、癌症治疗、光电催化和纳米医药方面的巨大应用潜力吸引了研究者们越来越多的关注,但要真正实现碳点在上述众多领域内的实际应用就必须推动碳点生产的大规模和低成本化。目前,尽管制备碳点的方法很多,但是它们往往需要昂贵的原材料、特殊的实验设备、严苛的实验条件和复杂的制备过程,从而限制了其大规模和低成本的制备。电化学剥离碳源制备碳点的方法简单、易操作,原料常见、易得,并且通过控制电压和调节电解液配比等方式实现碳点的可控生长,是一种较为理想的规模化制备方法。在本项目中采用电化学剥离碳源法制备碳点,主要研究以有机、无机和蒸馏水作电解液对制备碳点的结构和性能的影响,并详细研究电化学参数对制备碳点的过程和形貌影响。主要的电化学参数包括电压和溶液种类及配比。最后,将制备的碳点用于微生物成像,具体工作如下:1、以离子液体和蒸馏水的混合溶液作为电解液,电化学剥离碳棒制备碳点与其性能的研究以离子液体和水的混合溶液作为电解液,电化学剥离碳棒制备碳点。透射电子显微镜结果表明碳点呈准球形纳米颗粒,具有良好的晶格结构。晶格间距为0.21 nm,对应石墨的(001)面,说明该纳米颗粒为碳点。傅里叶红外变换光谱和X射线电子能谱表明碳点表面含有很多含氧基团,对提高碳点的水溶性具有重要意义。碳点的尺寸可以通过调节电压,或者调整电解液中水和离子液体的配比来有效调控。当电压分别设为9、15和30 V时,得到碳点的平均尺寸对应为2.9、4.4和6.6 nm。当电解液中水的比例由24%增至56%时,碳点的尺寸则由4.9 nm减小至3.1 nm。由于环境相似,所以碳点尺寸的变化对其荧光和表面基团等性质的影响不大。在总结实验的基础上,给出电化学剥离碳棒制备碳点的形成机理。该过程大致分为三个主要过程:阴阳离子和自由基形成的过程、离子和自由基撞击碳棒的过程和新表面基团形成和插层剥离过程。反应中,碳点表面基团的生成类似于插层剂,插入或楔入原有块状石墨结构中,从而楔下或切割下微小的碳纳米颗粒,形成碳点。2、以无机盐溶液作为电解液,电化学剥离碳棒制备碳点与其性能的研究以多种无机盐溶液作为电解液,电化学剥离碳棒制备碳点并研究其结构与性能。采用常见的无机盐比如氯化盐、硝酸盐、碳酸氢盐和磷酸氢盐等,分别取代离子液体作为电解质。研究不同种类无机盐对剥离碳点的结构、性能及表面基团变化的影响。结果表明,电解液中阴离子相同,剥离得到碳点形貌、结构和表面基团相似。不同种类阴离子的无机盐溶液中,碳点的形貌存在差别。硝酸盐溶液中剥离的碳点边界、形貌和结构最为清晰。这是由于在电化学剥离过程中水分解产生的氢离子和硝酸根离子结合形成硝酸有助于剥离出碳点。傅里叶红外变换光谱和X射线电子能谱结果表明碳点表面含有大量的含氧官能团,并且不同种类无机盐溶液中碳点表面的官能团相似,主要含有-OH和C=O两种基团。采用含氮元素的硝酸盐和亚硝酸盐以及含磷元素的磷酸氢盐作为电解液对碳点进行掺杂,结果表明两种元素未能掺杂进入碳点。在相同无机盐溶液中,改变电压和溶液的配比对碳点尺寸影响有限。3、以蒸馏水作为作为电解液,电化学剥离碳棒制备碳点与其性能的研究仅使用蒸馏水作为电解液,电化学剥离碳棒制备碳点并研究其结构与性能。紫外-可见光吸收光谱显示碳点在紫外区间吸收很强,可见光范围内随着波长的增加吸收逐渐降低。傅里叶红外变换光谱和X射线电子能谱图谱表明碳点表面官能团简单。核磁共振谱表明碳点具有sp2和sp3两种结构,其中sp2来自于C=C,sp3则来自于C=O。除了表现出对激发光波长的依赖性外,该碳点最大特征是荧光峰很窄,半高宽仅有10nm,远远低于此前已报道的所有碳点。较窄的荧光峰意味着该碳点的荧光单色性好,颜色纯。4、制备的碳点用于微生物希瓦氏菌生物标记的应用碳点作为最重要的荧光标记物,已被广泛地应用在生物标记和癌细胞的成像中。本课题率先将碳点应用到微生物的生物标记之中。采用三种不同波长的激发光照射碳点标记的希瓦氏细菌,得到蓝、绿和红三种不同颜色下细菌的荧光图片。此外,研究还发现,当pH值3～10之间变化时,碳点的荧光峰强度和峰值基本不变。