环境水样中痕量重金属的准确测定是研究其作用机理并对其进行有效防治的重要前提。重金属元素由于具有难降解、易累积、毒性大等特点,对环境的污染是不可逆转的,已经成为一个世界范围内的重大问题。重金属污染主要表现为对水体的污染,因此,必须快速、准确地对水体中重金属元素进行检测。在实际操作中,环境水样中的痕量重金属元素分析常面临两方面的困难,一方面超低含量的重金属组分往往难以直接测定,另一方面复杂基体组分的存在会对痕量组分的分析产生干扰,因此分离富集是环境水样中痕量重金属分析必须的有效技术。固相萃取(SPE)是一种有效的、最常用的样品预处理技术。作为一种环境友好的分离富集技术,因其具有相对较高的富集倍数、选择性好、有机溶剂消耗量少、能处理小体积样品、可重复使用富集材料、操作简单、易于实现自动化等优点,从而得到了广泛关注。不断地开发新型的萃取材料以及在原有材料的基础上进行适当的改性,以期达到更好的萃取效果,是固相萃取技术的重要发展方向。本论文以新型固相萃取方法为核心,研究了多种吸附剂在固相萃取痕量重金属元素分离富集中的应用,探讨了分离富集的相关机理,具体研究内容如下：第一章简要介绍了硅胶及改性硅胶和碳纳米管作为固相萃取材料在分离富集及形态分析中的应用。第二章基于硅胶表面对碱性体系中新生态的氧化银(Ag2O)的有效吸附,建立了流动注射-固相氧化物分离富集-火焰原子吸收法测定痕量银的方法。当银以氧化物的形式被滞留在硅胶固相表面时,硅胶表面的硅醇基和表面电荷有利于反应体系中新生态的Ag2O胶状沉淀的吸附,将收集的沉淀用HNO3(10%, v/v)洗脱后用火焰原子吸收测定。当进样体积为5.4mL,测得的富集系数为25.5,检出限为0.6μgL-1,采样频率为50次h-1,线性范围为2-150μgL-1,相对标准偏差(RSD)为2.0%(40μg L-1, n=11)。将该法用于一系列水样中银含量的测定,加标回收率分别为93.3%、89.5%、96.6%、108.4%和102.8%。第三章以双硫腙改性硅胶为富集材料,实现了痕量铜的在线分离富集及火焰原子吸收法检测。并用FT-IR和SEM及X射线能谱仪(EDS)对双硫腙改性硅胶进行了表征。双硫腙的引入显著提高了硅胶对痕量铜的吸附率,当进样体积为5.4mL,测得的线性范围为0.5-120μg L-1,富集系数为42.6,检出限为0.2μgL-1,相对标准偏差为1.7%(40μgL-1,n=11),采样频率为47次h-1,动态吸附容量为0.76mg g-1。用国家标准物质GBW(E)080039验证了方法的准确性,对各种水样品进行了测定,加标回收率为91.0%-107.0%。第四章采用浓硝酸氧化的多壁碳纳米管在线分离富集痕量银,建立了碳纳米管固相萃取-银双硫腙螯合物-火焰原子吸收法测定水中痕量银的新方法；然后利用碳纳米管表面的吸附特性,使其负载在硅胶微珠表面作为新型固相萃取吸附材料,用于流动系统中吸附溶液中的新生态氧化物沉淀。负载后显著增强了碳纳米管作为吸附剂的机械强度和富集性能。当进样体积为5.4mL,测得的线性范围为1-120μg L-1,富集系数为34.5,检出限为0.35μgL-1,相对标准偏差为0.5%(40μgL-1,n=7),采样频率为47次h-1。结果表明：该方法的富集系数、检出限和精密度均明显优于以纯碳纳米管和纯硅胶微珠为吸附剂收集Ag20的体系。将此系统应用于实际水样中银的测定,加标回收率在96%-108%之间。第五章采用流动注射在线分离富集-火焰原子吸收检测的方法,用碳纳米管做吸附剂,HN03做洗脱剂,实现了铬的形态分离、富集及测定。当样品溶液的pH值为3-6时,碳纳米管对Cr(Ⅲ)具有很好的吸附效果,而对Cr(Ⅵ)没有吸附,从而可以对铬进行形态分析。当进样体积为6.0mL,测得的线性范围为5-200μg L-1,富集系数为22倍,检出限为1.15μg L-1,相对标准偏差为1.7%(CCr(Ⅲ)=40μgL-1, n=5),碳纳米管的动态吸附容量为7.1mg g-1。将该系统应用到国家标准物质水样GBW(E)080403(模拟天然水铬溶液成分分析标准物质)中铬的测定,验证了方法的准确性。并将此法用于水样中铬的形态分析,测定自来水、井水、雪水、海水、湖水、河水和两种电镀废水中铬的含量,并进行了加标回收实验,Cr(Ⅲ)回收率为97.8%-111.5%。用盐酸羟胺作还原剂,测定水样中总Cr含量,然后用差减法计算出Cr(Ⅵ)的含量,Cr(Ⅵ)回收率为95.7%-108.0%。