随着石油、煤等自然资源的不断枯竭,以多晶硅为原料的太阳能、燃料电池等新能源日益受到人们的青睐,从而使得多晶硅产业得到了快速的发展,进而导致含有很高利用价值的氯硅烷残液也越来越多。氯硅烷残液具有很强的腐蚀性和毒性,如果将其直接排放,不单会对人体和环境造成严重的危害,还会导致有效资源的极大浪费。通过对各种处理氯硅烷残液的方法进行比较分析,发现利用氯硅烷残液水解制备二氧化硅虽然有一定的不足和缺陷,但是从其经济和技术角度分析可以最大限度的实现资源回收利用。但是采用一般的水解工艺,其制备出的二氧化硅粒径较大、分散性较差并会出现团聚现象;而采用微乳液法制备纳米颗粒正好有粒径分布较窄且易于控制、颗粒不易团聚且分散性较好等优点;因此,本文采用微乳液法以氯硅烷残液为原料制备可控粒度和形态的纳米二氧化硅。本文通过研究辛基苯基聚氧乙烯醚（TX-100）、十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）、十二烷基硫酸钠（SDS）三种表面活性剂分别与正己醇、环己烷、氨水所组成微乳液体系的相行为,以产品二氧化硅的粒径和形貌为目标,研究了在不同微乳液体系中以氯硅烷残液为原料制备得到纳米二氧化硅颗粒,并且发现以TX-100为表面活性剂所组成的微乳液体系其W/O微乳液区域要比以CTAB和SDS为表面活性剂所组成的微乳液体系大;而以TX-100为表面活性剂所组成的微乳液体系制备出的SiO₂颗粒粒径较小、分布较均匀,颗粒的分散性也相对较好;但以CTAB和SDS为表面活性剂所组成的微乳液体系制备出的SiO₂颗粒粒径较大且分布不均匀,并且还出现了团聚现象。因此,采用以TX-100为表面活性剂所组成的微乳液体系比其它两种微乳液体系更适合用于以氯硅烷残液为原料来制备二氧化硅。本文利用TX-100/环己烷/正己醇/氨水组成的微乳液体系,分别开展了采取单微乳液法和双微乳液法,以氯硅烷残液为原料制备纳米二氧化硅的研究,其结果发现两种方法均可以制备出纳米二氧化硅,但采用单微乳液法制备出的SiO₂颗粒粒径较大,分散性较差,并出现严重的团聚现象;而采用双微乳液法制备的SiO₂颗粒则粒径较小,分散性也较好。因此,我们重点研究了采用双微乳液法以氯硅烷残液为原料制备纳米二氧化硅颗粒时,陈化（反应）时间、反应温度、氯硅烷残液浓度、助表面活性剂的量、水与表面活性剂的摩尔比（ω）和氨浓度等因素对产品纳米二氧化硅粒径、形貌和分散性的影响。其研究结果表明:当陈化时间为24h、反应温度为30℃、HLB值为10.50时,其制备的二氧化硅颗粒粒径较小、分散性较好;随着体系中水与表面活性剂摩尔比（ω）的增大,其得制备的纳米SiO₂粒径也变大;此外,适宜的氯硅烷残液和氨的浓度有利于纳米SiO₂颗粒在反应过程中的接触反应、成核和生长,使制备出的二氧化硅的粒径更小、分散性更好。将制备的纳米二氧化硅颗粒通过X射线衍射、BET比表面积分析、红外光谱和热重等手段表征分析发现:采用微乳液法制备的纳米二氧化硅颗粒是BET比表面积为455.277m²/g的非晶态无定型介孔二氧化硅;制备的纳米二氧化硅中夹杂有TX-100基团,在经过600℃煅烧后也没有完全去除表面活性剂基团,但是其中的一部分Si-OH键发生脱水缩合聚合成了Si-O-Si键;此外,在热稳定性分析中发现其在0¹400℃的温度范围内总失重量率为22.4%,并且当温度超过1135℃后,二氧化硅将会发生由非晶态无定型转变为晶体型的相变化。本研究针对氯硅烷酸性水解中出现的颗粒粒径大、分散性差等问题,利用微乳液法制备纳米颗粒的优势,提出采用微乳液法来处理氯硅烷残液,并制备可控粒度和形态的纳米二氧化硅,从而实现氯硅烷残液的高附加值资源化利用,为氯硅烷残液的处理提供了新的思路。