二维层状结构的MoS₂,由于其较大的能级间隙,弥补了石墨烯没有带隙的缺点,随分子层数可调的带隙更带来了许多独特的光学,电学性质,近几年成为类石墨烯材料中的研究热门。大批量获取高质量单层或极少层的MoS₂是应用的前提。本论文以天然辉钼矿为原料,研究了液相剥离制备纳米MoS₂的方法,对制备的MoS₂进行了表征及光电性能的测试,并将其应用于光电催化协同微生物燃料电池中。主要研究内容如下:（1）采集经矿场初步富集后的天然辉钼矿矿粉,进一步粉碎,并分析成分和结构。利用液相剥离MoS₂常用的两种典型溶剂:N-甲基吡咯烷酮和表面活性剂P123的水溶液,成功地通过温和的超声水浴剥离得到了纳米MoS₂。表征结果表明天然辉钼矿剥离产物既有量子点,又有纳米片,纳米片高度剥离至几个分子层。同样方法剥离商品MoS₂主要产物是量子点,且产量低于辉钼矿。（2）利用易挥发溶剂异丙醇在超声水浴中剥离得到了MoS₂纳米片,相同条件下商品MoS₂不能剥离出纳米粒子。考察了不同溶剂剥离天然辉钼矿方法对后续应用的影响。异丙醇剥离MoS₂纳米片虽然产率较低,但溶剂的易挥发性方便产品的后续利用。（3）提出液相剥离天然辉钼矿增强剥离效率的主要原因可能为超声时矿物中含有的石英相SiO₂的撞击作用。（4）研究了天然辉钼矿剥离产物的光电性能,证实天然辉钼矿剥离的纳米MoS₂有较优秀的荧光发射性能和光电导性。利用产品的大比表面积和光电性能,修饰阴极提高MFC的产电效率,在光照下获得118.20mW/m²的最大功率密度,是相同条件下空白组的近2倍,黑暗条件空白组的近3倍。