镁铝尖晶石透明陶瓷作为重要的结构-功能一体化材料,在国防工业和国民经济等领域均显示出巨大的需求和潜在的应用价值。相比蓝宝石和氧氮化铝透明陶瓷,镁铝尖晶石透明陶瓷具有优异的光学性能,如在红外区域具有更高的截止波长,但是其机械性能不足。获得兼具优良力学性能和光学性能的镁铝尖晶石透明陶瓷,可以通过控制陶瓷的显微结构,这要求晶粒尺寸小于几个微米、残余气孔率低于0.01%。这对镁铝尖晶石透明陶瓷的制备技术提出了极大的挑战。本研究提出创新的组合烧结,包括放电等离子烧结（Spark plasma sintering,SPS）、无压烧结（Pressureless sintering,PS）和热等静压烧结（Hot isostatic pressing,HIP）三种烧结工艺。基于坯体显微结构能够影响陶瓷后续烧结行为的思路,设计组合方式和烧结工艺。首先,我们采用SPS部分致密化控制坯体显微结构,获得气孔和晶粒尺寸均匀、细小的多孔体。特殊的显微结构赋予多孔体更高的烧结活性,比如在随后的无压烧结中更快的致密化速率或者更低的致密化温度。最后,经过HIP对镁铝尖晶石陶瓷的进一步致密化,制备出镁铝尖晶石透明陶瓷。MgAl₂O₄中致密化激活能和晶粒生长激活能相近,意味着致密化过程和晶粒生长过程难于分开。为此,我们通过抑制前期的晶粒生长,促进后续的致密化,并且成功地抑制烧结末期气孔和晶界的分离。MgAl₂O₄陶瓷多孔体的SPS烧结条件为:温度1425°C、压力20MPa和保温时间1min,得到的多孔体的致密度为88%,晶粒尺寸为230nm,气孔尺寸28nm。相比之下,通过PS部分烧结的样品达到相同致密度时,晶粒和气孔尺寸分别为730nm和77nm。在随后的无压烧结过程中,SPS样品具有比PS样品更高的致密化速率,这可以通过Coble的中期烧结模型得到解释;另外,晶粒生长指数的测定和晶粒生长激活能的计算结果表明,晶粒生长均符合气孔拉扯下的晶格扩散（氧空位）控制。烧结路径结合显微结构观察表明,SPS样品表现出更平缓的烧结路径和更高致密度下的开气孔闭合,这有效抑制无压烧结末期气孔-晶界的分离。MgO·1.44Al₂O₃陶瓷多孔体的SPS烧结条件为:温度1400°C、压力30MPa和保温时间1min,得到多孔体的致密度为85%,晶粒尺寸为225nm,气孔尺寸29nm。为揭示多孔体显微结构控制对MgO·1.44Al₂O₃无压烧结的影响,测得表观致密化和晶粒生长激活能分别为642±84kJ/mol,943±49kJ/mol。通过测定表观致密化激活能,认为MgO·1.44Al₂O₃的致密化可能与氧空位的形成或者扩散有关。晶粒生长激活能的升高,归因于SPS烧结后多孔体中细小、均一的气孔网络对晶界移动的阻碍。最后,通过对无压烧结得到的闭气孔烧结体进行HIP,制备出不同组成的细晶MgO·nAl₂O₃（n=1,1.44）透明陶瓷。HIP条件为温度1500°C、压力180MPa和烧结5h。MgAl₂O₄和MgO·1.44Al₂O₃透明陶瓷的晶粒尺寸分别为1.9μm和1.8μm,维氏硬度（HV1）均达到13.9GPa左右。MgAl₂O₄和MgO·1.44Al₂O₃透明陶瓷（厚度分别为2.0和2.1 mm）在1-5μm波长范围内,透过率保持80%,在550nm处的直线透过率分别达到62%和57%。本研究提出的组合烧结,一方面,制备出不同组成的细晶MgO·nAl₂O₃（n=1,1.44）尖晶石透明陶瓷,使其兼具高的硬度和透过率。另一方面,SPS的部分致密化,可以得到显微结构均一的多孔体,动力学上或者热力学上促进无压烧结过程。我们也相信,组合烧结可望应用于其它材料体系,最终制备出细晶高致密的陶瓷材料。