冷冻造粒制备透明MgAl2O4陶瓷及其性能研究

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镁铝尖晶石陶瓷是一种具有复合功能的多晶材料,不仅力学性能优异,而且在宽波长范围具有高透光率,适用于军事航空领域的防护窗口。但是大尺寸透明陶瓷制备工艺尚不成熟,其中干法成型过程中纳米粉体流动性较差,填模不均导致成型素坯结构缺陷,因此需要采用造粒工艺进行粉体预处理。喷雾冷冻干燥结合冷冻干燥和喷雾干燥优点,通过升华排除溶剂水,避免毛细管作用导致的组分迁移,因此造粒粉颗粒形状规则,成分均匀。由此,实验采用喷雾冷冻干燥法制备镁铝尖晶石透明陶瓷,研究工艺条件对陶瓷性能的影响。论文主要内容如下:通过优化喷雾条件,在气液压力比值为0.10:0.05 MPa,浆料固含量为20vol%,PVA添加量为3 wt%的条件下,制备了 HR值1.18,休止角25.60°,可压缩性为15.22%的造粒粉,流动性能优异。并且发现造粒粉屈服应力随固含量增加而增加,随PVA添加量增加而增加。分析讨论了造粒粉流动性能及屈服应力对陶瓷性能的影响,发现300~400 nm波长范围,流动性能良好的粉体陶瓷透光率越高,体积固含量30 vol%的陶瓷400 nm处透光率为72.33%。造粒粉屈服应力过高会降低陶瓷透光率,1550℃热等陶瓷中400 nm波长处透光率最低的是3 wt%PVA样品(71.88%)。造粒粉屈服应力过高还会影响预烧体密度,预烧温度相同的前提下,添加PVA预烧体的密度较低。通过掺杂固相CaCO3和液相Ca(NO3)2,比较了不同钙掺杂方式对造粒粉性能和陶瓷性能的影响。发现造粒粉流动性能(HR值1.24~1.28,可压缩性19%~22%)和屈服应力(0.08 MPa)不受钙掺杂方式及其掺杂量的影响。掺杂钙离子能够促进镁铝尖晶石的烧结过程,硝酸钙促进烧结作用优于碳酸钙,预烧温度1510℃时,0.1 wt%Ca(NO3)2预烧体相对密度为99%,0.1 wt%CaCO3预烧体相对密度为96.86%。相同掺杂水平下,掺杂硝酸钙样品透光率优于掺杂碳酸钙样品,在热等静压温度为1600℃时,0.05 wt%CaCO3/Ca(NO3)2 掺杂量 MgAl2O4 陶瓷 400 nm 处透光率分别为51.02%和53.87%。图45幅;表11个;参77篇。
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