新型盐基胶体钯制备及应用

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近年来,计算机和通讯等高科技产业的迅猛发展,尤其是印制电路板(PCB)行业的迅猛发展,为化学镀技术提供了巨大的市场。胶体钯是化学镀行业,尤其是PCB孔金属化中应用最广泛的催化剂。但是,有关盐基胶体钯制备工艺国内外少见报道。盐基胶体钯的ζ电位研究及废胶体钯的回收更是鲜见报道。 本文在成功制备盐基胶体钯基础上,研究了制备方法、工艺条件、添加剂及ζ电位对盐基胶体钯活性和稳定性的影响,得到了制备盐基胶体钯的最佳工艺条件,并提出了胶体钯的结构;通过两种工艺比较,提出回收废胶体钯的可行性工艺;将所制得的盐基胶体钯应用到PCB化学镀铜和ABS塑料装饰性电镀铜中,获得性能优异的镀层。本文从根本上解决了生产和使用过程中酸基胶体钯产生的盐酸酸雾对环境的污染以及PCB孔金属化的“粉红环”问题。 通过对盐基胶体钯制备工艺研究,确定三步加入法制备盐基胶体钯,最佳的工艺条件为PdCl2 3.6g/L、Sn/Pd 50:1、NaCl 175g/L、有机物A 150 g/L、锡酸钠5 g/L、有机物B 1.2 g/L、抗坏血酸2 g/L、反应温度20~35℃、反应时间8min、熟化温度约55℃。该条件下所得胶体钯引发周期为4s,完全镀覆时间为1min;浓度为0.1 g/L(以PdCl2计)胶体钯活化液稳定时间为90h;表面能谱分析胶体钯活化后试片表面Pd相对含量为20.47%;胶体钯平均粒径为98nm。 添加剂对盐基胶体钯活性和稳定性影响研究表明,化学镀铜时,胶体钯活化液浓度越高,基底Pd含量越高,引发周期和完全镀覆时间越短。盐基胶体钯胶粒为纳米粒子,未加添加剂、添加抗坏血酸、添加甲醇、添加对苯二酚、添加有机物B的胶体钯体积平均粒径分别为81、83、90、78、104nm。抗坏血酸能够增加胶体钯稳定性;有机物B能增加胶体钯与基底的吸附能力,增加Pd吸附量,提高胶体钯活性;甲醇使胶体钯的活性和稳定性均有所降低;对苯二酚对胶体钯活性和稳定性无明显影响。 通过盐基胶体钯ζ电位研究,确定盐基胶体钯是负溶胶,其结构为{(Pd0m·n Sn2+·2(n+x)Cl-}2x-·x Sn2+。最佳条件下盐基胶体钯ζ电位为—8.65mV。Sn/Pd对盐基胶体钯ζ电位无明显影响,当Sn/Pd为10:1~50:1时,盐基胶体钯ζ电位约为—8.26mV。当NaCl为175g/L时,盐基胶体钯ζ电位绝对值最大,为8.65mV。盐基胶体
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