表面氧化/氮化法制备高性能核壳结构软磁复合材料

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随着现代信息技术和计算机行业的飞速发展,磁性器件向高频应用发展。软磁复合材料因具有较高的电阻率和饱和磁感应强度,广泛应用于电力电子领域。良好的绝缘包覆能够有效降低涡流损耗,对材料在高频下的应用至关重要。表面化学热处理工艺通过对金属制件综合地施以热作用和化学作用,可以改变表层成分和组织,对软磁粉末进行绝缘包覆。本文采取表面氧化和表面氮化方法,制备出了铁、铁硅、铁硅铝三种体系的核壳结构软磁复合材料,并通过X射线衍射、SEM、EDS、XPS、FTIR等方法对壳层微观结构进行了表征,建立了氧化和氮化壳层与磁学性能之间的联系。具体结论如下:1)制备出了 Fe/(Fe203,Fe304),FeSi/(Fe2O3,Si02)和 FeSiAl/(Fe203,Si02,A1203)核壳结构软磁粉末。铁粉氧化膜为双层结构,主要由外层Fe203和内层Fe304氧化膜构成;铁硅粉400℃低温氧化时表面平整,700℃高温氧化后在光滑的Si02膜上出现1~5μm的Fe203颗粒团簇;铁硅铝粉氧化膜平整光滑,其中,A1203和Fe203相对含量较多。2)对比了表面氧化法和传统磷酸钝化法的直流和交流磁性能。直流性能方面,氧化铁、铁硅、铁硅铝粉的饱和磁感应强度分别为216.8 emu/g、169.5 emu/g和119.1 emu/g,对应的磷酸钝化粉末分别为190.5emu/g、173.4 emu/g和118.9 emu/g。交流性能方面,表面氧化法磁损耗和磷酸钝化处于同一水平,磁导率因体系不同存在差异。氧化铁、铁硅、铁硅铝磁粉芯磁导率分别为116.3、72.5和167.4,而对应的磷酸钝化磁粉芯分别为84.8、107.5和139.1。3)研究了氧化温度对磁学性能的影响。随着氧化温度的升高,铁和铁硅粉氧化壳层厚度增加明显,磁导率单调下降;相比而言,铁硅铝磁粉芯在300~500℃范围内磁导率稳定在165左右,未出现下降趋势。铁粉芯在200℃磁损耗最低,为804.8 mW/cm3(50 mT,100 kHz);铁硅磁粉芯700℃磁损耗最低,为616.9 mW/cm3(50mT,100kHz)。氧化温度太低引入绝缘物质少,温度太高导致Fe203颗粒团簇的增长,都将提高磁损耗;铁硅铝磁粉芯在500℃磁损耗最低,为224.3mW/cm3(100 mT,50 kHz)。4)制备出了 Fe/Fe4N核壳结构软磁粉末。400℃氮化后,粉末的饱和磁感应强度为225.1 emu/g,相对于纯铁粉小幅度提升;450℃氮化后,电阻率从0.57Ω·cm提高到 1.45Ω·cm,磁损耗仅为 158.6mW/cm3(10mT,450kHz),比未氮化磁粉芯降低了 40.0mW/cm3。
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