随着人类社会的迅速发展,能源危机和环境污染问题日益严重。光催化技术被认为是解决这两大问题最有效的途径之一。在众多的光催化材料中,TiO₂是被研究最多的一种。但是TiO₂的带隙较宽,只能吸收太阳光中的紫外光部分,大大限制了其应用。因此,开发新型具有可见光响应的光催化剂十分重要,成为光催化研究领域的一大趋势。铋系化合物是一类重要的光催化剂,以其优异的可见光光催化性能吸引了人们极大地研究兴趣。本文以铋系光催化剂为研究对象,通过不同合成途径制备了三种不同的光催化剂,研究了其结构、形貌及光催化性能,主要研究内容如下:（1）利用水解法和后续的煅烧制备了一种具有高效可见光催化性能的β-Bi₂O₃纳米粉体,通过XRD、SEM、HRTEM、XPS、UV-Vis等对其结构和形貌进行表征,研究了不同退火温度对产物形貌、结构及光催化性能的影响。实验结果表明,水解法直接得到的Bi₂O₃粉体的结晶性很低,当煅烧温度为300℃时,可以得到结晶性较好的β-Bi₂O₃纳米粉体,其为薄纳米片自组装而成;继续升高煅烧温度,β-Bi₂O₃会转变为光催化性能较差的α-Bi₂O₃。300℃得到的β-Bi₂O₃在可见光照射下2 h内对20 mg/L的甲基橙溶液的降解率为95%。（2）以乙二醇水溶液为溶剂,通过溶剂热法合成了BiOI纳米片;以BiOI纳米片为基底,通过水浴法在硫代乙酰胺（TAA）溶液中成功制备了Bi₂S₃/BiOI复合光催化剂。通过改变TAA溶液的浓度,控制Bi₂S₃的负载量。当TAA溶液的浓度为2mmol/L时,Bi₂S₃/BiOI复合体表现出最佳的光催化性能,可见光下在2 h内对20mg/L的甲基橙溶液完全降解,性能相比较于单纯的BiOI纳米片有比较大的改善。光催化反应机理研究表明复合体的特殊结构有利于光生电子空穴的分离,降低了复合机率。（3）利用喷雾干燥法和后续煅烧制备了一种中空Bi₄Ti₃O₁₂微米球,通过DTA、XRD、SEM、UV-Vis等方法对样品的结构和形貌进行表征,优化最佳制备工艺。结果表明当煅烧温度为600℃时,可以得到结晶性高、形貌均匀的中空状Bi₄Ti₃O₁₂微米球。分别对样品进行了紫外光和可见光的光催化性能试验,结果表明Bi₄Ti₃O₁₂微米球只在紫外光下具备高效的光催化性能,并且当温度为600℃时光催化性能最佳。