近年来,利用太阳能光催化分解水制氢是获得清洁无污染的氢气受到人们的普遍关注。一维多孔二氧化钛因其特殊的形貌结构以及较大的比表面被应用于催化分解水制氢的光催化材料。目前,单一二氧化钛材料由于其光生电子空穴的快速复合而严重制约了其光催化分解水的性能。然而,助催化剂的引入可以有效促进光生电子和空穴的分离进而提高半导体催化材料分解水制氢的效率。目前研究的助催化剂主要分为贵金属和非贵金属助催化剂,但是考虑到贵金属的价格昂贵和来源有限,开发廉价高效的非贵金属助催化剂引起了人们的研究兴趣。在众多非贵金属助催化剂中,镍基材料由于其良好的电荷传输能力和合适的氢吸附吉布斯自由能被广泛地应用于光解水制氢的助催化剂材料。基于以上背景,本论文以一维多孔二氧化钛为主催化剂,选取合适的镍基材料作为助催化剂来构筑二氧化钛-镍基材料主助复合光催化体系,研究该复合材料的光催化分解水制氢性能,优化产氢的实验条件和参数,探讨复合材料的表/界面的电子-空穴分离效率,阐明催化性能提升的作用机制。主要研究内容如下:1.以乙醇酸氧钛前驱体、硝酸镍和尿素为原料,通过水热法成功制备制备Ni（HCO₃）₂-TiO₂复合光催化材料,通过粉末衍射（XRD）、X射线光电子能谱（XPS）、扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）分析对复合材料的组成和结构进行了表征。光催化分解水制氢实验结果表明,助催化剂Ni（HCO₃）₂纳米颗粒的引入可以显著提升一维多孔TiO₂产氢活性。其中,在Ni（HCO₃）₂的摩尔含量为2.5%时的光解水制氢活性最佳,其产氢速率达到1798.0μmol g^-1 h^-1,该数值是单一TiO₂催化活性的18倍以上。荧光光致发光谱、瞬态荧光光谱、电化学性能测试结果表明,Ni（HCO₃）₂-TiO₂复合材料可以有效提高光生电子-空穴的分离能力,从而在光解水过程中促进质子的还原过程进而提升催化产氢效率。此外,引入Ni（HCO₃）₂作为光解水制氢的活性位点也是复合材料催化增效的一个重要因素。2.以乙醇酸氧钛前驱体、硝酸镍和硫脲为原料,通过水热法制备出复合相硫化镍（NiS/Ni₃S₄记为NiS_x）修饰一维多孔TiO₂的复合材料（TiO₂-NiS_x）。首先通过XRD、XPS、SEM、TEM对TiO₂-NiS_x复合材料的形貌结构和组成进行表征。研究了NiS_x助催化剂和空穴捕获剂的种类对复合材料光解水制氢性能的影响。实验结果表明,在以甲醇为电子牺牲剂的条件下,NiS_x助催化的引入能有效提高一维多孔TiO₂的光解水制氢活性,当NiS_x助催化剂的摩尔百分含量为3%时,NiS_x-TiO₂光催化剂表现出最佳的光解水制氢速率,其数值为981.59μmol h^-1 g^-1,是单一TiO₂催化活性的20倍。电化学测试、荧光和瞬态荧光光谱结果表明,NiS_x复合型助催化剂的引入能够促进电子-空穴的分离,同时以甲醇作为空穴捕获剂能有效捕获空穴,两者的协同作用有效提升TiO₂-NiS_x复合材料光催化分解水制氢的性能。3.以乙醇酸氧钛、硝酸镍和水合肼为原料,通过水热法制备单质Ni纳米颗粒修饰一维多孔TiO₂复合光催化材料。通过XRD、XPS、SEM、TEM对TiO₂-Ni复合材料的形貌结构和组成进行表征。在甲醇为牺牲剂的光解水制氢实验结果表明,单质Ni纳米颗粒的引入能有效提高复合材料的光催化分解水制氢性能,在Ni的摩尔含量为1%时,表现最佳的光解水制氢活性。同时TiO₂-Ni-1%复合材料通过不同碱性条件下以纸作为电子牺牲剂,其光解水制氢实验结果表明,在0.5 mol/L的NaOH溶液中表现最佳的光解水制氢活性,其产氢速率为253.25μmol h^-1 g^-1,相对于单一TiO₂有较高的提升。荧光光谱、瞬态荧光光谱、电化学分析和羟基自由基探针实验结果表明,Ni纳米小颗粒作为助催化剂能有效促进复合材料整体的电子和空穴的分离并作为光解水制氢的活性位点促进氢的还原过程。同时空穴氧化过程主要通过光生空穴与碱溶液中OH^-反应生成羟基自由基,分散在碱溶液中的纸作为电子供体与强氧化性的羟基自由基作用,进而实现光催化分解水制氢。