金属氧化物超微粉的制备、结构和性能研究

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该文对纳米材料的研究简史、制备方法、结构特征、应用前景和最新研究进行了详细的总结和评述.通过对Tio<,2>超微粉研究的大量文献调研,首次采用络合沉淀法,以无机盐TiCl<,4>为原料成功地制备出σnm的锐钛矿相Tio<,2>超微粉.在制备过程中利用中间产物除去了大量的Cl<->离子,解决了利用TiCl<,4>制备Tio<,2>超微粉时Cl<->难以洗涤的问题.并利用XRD,TEM,TG-DTA,FT-IR,等手段对产物的物相、性貌、粒径进行了评价和分析,结果表明产物的粒度分布范围窄,分散性和稳定性都很好.还进一步采有动态DTA法研究了Tio<,2>超微粉从非晶粉末到锐钛矿的晶化过程,利用Kissinger公式求取了相变活化能.以硝酸锆为原料、EDTA为螯合剂,制备出纯四方相的ZrO<,2>超微粉.对制得产物进行XRD研究表明,该四方相是一种亚稳相,随晶粒的长大,纳米尺寸效应减小,四方相ZrO<,2>结构遭到部分破坏,形成少量共存单斜相.进一步制备出Pb、La稳定的立方相ZrO<,2>超微粉.通过XRD分析掺杂产物表明,掺杂后晶格发生了畸变,a、b、c轴趋于相等,晶格常数增大.对上述产物的XRD、TEM的分析评价表明,以上制得的超微粉的颗粒都在10nm以下,并且为单分散性、球形均匀分布.采用络合沉淀法,以Pb(NO<,3>)<,2>、La(NO<,3>)<,2>、Zr(NO<,3>)<,4>、TiCl<,4>等无机盐为原料,制备了70~80nm、单分散性的、球形均匀分布的PbTiO<,3>、PLT、ZrTiO<,4>超微粉.对它们的XRD、TEM等研究结果表明,随着La的含量的增加,PLT的相变温度降低,而且PbTiO<,3>晶格发生了畸变,c/a轴不断下降,最后制得了立方相的PLT超微粉.立方相PLT能显著增加热释电效应,改善材料性能.在ZrTiO<,4>中掺La后,XRD衍射峰都向高角度移动.
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