甲氧基多溴联苯醚(MeO-PBDEs)和羟基多溴联苯醚(OH-PBDEs)作为多溴联苯醚(PBDEs)的衍生物是一类新型有机污染物,近年来在各种环境介质和生物样品中陆续被检出,因此备受相关科研人员和环境工作者的关注。本研究在前人研究的基础上,对样品前处理条件进行了优化,建立了OH-/MeO-PBDEs的高效质谱分析方法。甲氧基多溴联苯醚的高效质谱分析:通过对样品进行冷冻干燥处理,用正己烷/二氯甲烷(1:1,v:v)对样品进行提取,提取后的上清液用硫酸酸化过夜处理,采用EMR-Lipid柱对酸化后的样品溶液进行固相萃取,用二氯甲烷洗脱,使用GC-MS/MS负化学电离NCI的SIM模式进行测定。结果表明,在0.10-100.0 ng/mL范围内,2种甲氧基多溴联苯醚的峰面积与对应的质量浓度间呈良好的线性关系,相关系数R~2>0.9994,化合物3’-MeO-BDE028的检出限(S/N=3)为0.071μg/kg,化合物3-MeO-BDE047的检出限(S/N=3)为0.104μg/kg,2种甲氧基多溴联苯醚在鮸鱼中的平均回收率在82.52-95.41%之间,相对标准偏差在1.34-3.56%(n=6)之间,在对虾中的平均回收率在94.02-100.55%之间,相对标准偏差在1.20-3.70%(n=6)之间。羟基多溴联苯醚的高效质谱分析:通过对样品进行冷冻干燥处理,使用正己烷/甲基叔丁基醚(1:1,v/v)作为提取溶液,采用硅胶柱进行固相萃取,用二氯甲烷洗脱,使用LC-MS/MS多反应监测模式(MRM)进行测定。结果表明,在0.10-2.0ng/mL范围内,3种羟基基多溴联苯醚的峰面积与对应的质量浓度间呈良好的线性关系,相关系数R~2>0.9959,化合物3’-OH-BDE028的检出限(S/N=3)为0.32μg/kg,化合物6-OH-BDE047的检出限(S/N=3)为0.13μg/kg,化合物6-OH-BDE085的检出限(S/N=3)为0.04μg/kg,3种羟基多溴联苯醚在鮸鱼中的平均回收率在68.02-82.97%之间,相对标准偏差在2.83-8.86%(n=6)之间,在对虾中的平均回收率为87.21-97.63%之间,相对标准偏差在1.81-7.42%(n=6)之间。使用上述分析方法对从杭州湾、慈溪和象山等处采集到的水产样品进行了检测,结果显示有目标化合物检出。最后,对鲫鱼进行暴露实验,用建立的分析方法对暴露鲫鱼腮、小肠、内脏、卵巢、血液、肌肉等组织器官进行了检测,结果显示,在鲫鱼腮、小肠、肌肉中均有一定浓度的甲氧基多溴联苯醚和羟基多溴联苯醚检出。本论文建立的方法较为灵敏、准确、简便,可用于检测水产品的甲氧基多溴联苯醚和羟基多溴联苯醚的残留情况。