新材料的开发对于迎接新的生产、生活需求和发展至关重要。共价有机框架（covalent organic frameworks,COFs）是一类新型多孔结晶性聚合物,通过对构建块的选择,可以实现对结构和功能的调控。因此,COFs在催化、分离和提纯、气体吸附、光电器件与能量存储、检测与传感等诸多领域显示出优异的性能。作为COFs的一种,一类连接节点为三嗪环的共轭聚合物—共价三嗪框架（covalent triazine frameworks,CTFs）因具有独特的三嗪结构、丰富的孔隙、高共轭特性以及优异的化学和热稳定性而逐渐成为研究热点。然而,实现简单、低成本合成高结晶的二维CTFs（2D CTFs）并深入理解体系机理对于CTFs材料的发展和基础研究都具有重大意义但仍极具挑战性。本论文主要围绕设计新的方法来制备得到2D CTFs并对方法的拓展性和机理展开探究。在第一部分中,首先从COFs的两大特征对COFs的发展现状进行详细介绍,即目前用于合成COFs的化学反应以及如何进行COFs的结构调控。其次重点介绍CTFs的发展现状,总结目前合成CTFs的化学反应、2D CTFs的制备方法以及CTFs的应用研究现状。在第二部分中,设计以无水氯化铝（AlCl3）催化对苯二甲醛二肟（1,4-Benzodicarbaldehyde dioxime,BDO）来制备新型2D CTFs,命名为CTF-BDO。通过傅里叶红外变换光谱（FT-IR）、13C交叉极化魔角旋转固体核磁共振分析(CP/MAS 13C NMR)、粉末X射线衍射（PXRD）、比表面积分析（BET）等一系列测试与表征证明设计路线的可行性,通过该路线制备得到的CTF-BDO具有良好的结晶性,比表面积可达642 m~2g-1。并重点探究温度对CTF-BDO合成的影响;通过TEM、AFM表征材料的基本形貌,结果显示,该合成策略可以直接一步得到2D CTFs,这也是首次通过离子热方法一步制备得到2D CTFs。通过在DMF中超声分散、离心,将得到的CTF-BDO纯化,并将纯化后的CTF-BDO纳米片抽滤在尼龙滤膜基底上制成厚度为～1μm的致密的膜。在第三部分中,以4,4′-联苯二甲醛二肟（4,4′-Biphenyldicarbaldehyde dioxime,BPDO）和1,3,5-苯三甲醛三肟（1,3,5-Benzyltricarbaldehyde trioxime,BTO）为构建单元,通过相同的方法制备得到另外两种不同孔径大小的CTFs,分别命名为CTF-BPDO和CTF-BTO。同样通过FT-IR、CP/MAS 13C NMR确定产物结构为共价三嗪结构,CTF-BPDO和CTF-BTO的结晶性较差,基本呈现无定型形态,比表面积值分别为412 m~2 g-1和305 m~2 g-1。TEM、AFM表征显示材料的基本形貌为纳米片,平均厚度为2-3 nm,平均横向尺寸在微米级。证明设计的方法具有一定的可拓展性,这将很有利于后面的研究者探索更多的应用功能。在第四部分中,以AlCl3催化单官能团苯甲醛肟反应成三嗪结构的过程为研究对象,对设计的方法进行聚合过程官能团变化以及纳米片形成原因的机理研究。通过半原位实验和FT-IR表征探究聚合反应过程中单体官能团的变化,其反应中间产物在2231 cm-1处出现了明显的氰基（C≡N）红外吸收特征峰,证明该聚合过程发生先脱水再聚合的两步反应;通过SEM、PXRD观察在聚合过程AlCl3的形貌变化,结果显示该方法中所使用的催化剂AlCl3在该反应过程中形貌会变成纳米片,这可能对聚合产物的纳米片形貌产生辅助作用。所以得出在设计的以AlCl3催化醛肟类单体聚合成CTF的方法中,AlCl3同时作为催化剂和生成纳米片形貌的辅助剂。