近年来,水体突发性重金属污染事件频发,严重威胁人体健康和生态安全。水中重金属元素的原位在线监测可及时,准确和全面反映水体环境质量和污染源状况,是制定切实可行的污染防治规划和水环境保护的前提和基础。目前,水中重金属元素测定的常用方法有原子吸收光谱（AAS）、原子荧光光谱（AFS）、电感耦合等离子体-原子发射光谱/质谱（ICP-AES/MS）等,这些检测设备具有高灵敏度、低检出限及宽线性检测范围等优势。然而,它们存在体积庞大、价格昂贵、功耗高和气体消耗大等缺陷,所以无法满足突发应急事件的现场检测需求。近年来兴起的液体阴极放电因装置小型便携、能耗低和无气体消耗等优点,为原子发射光谱激发源的微型化提供了方向。然而,其灵敏度、检出限和稳定性有待进一步提高。本论文针对重金属污染突发应急事件的现场监测需求和液体阴极放电测定金属元素存在的不足,构建了以铂棒为阴极,铂丝环绕的毛细管顶端溢出的液体为阳极的液体阳极辉光放电（LAGD）激发源,然后与流动注射进样器和光纤光谱仪耦合,开发了一种新型液体阳极辉光放电原子发射光谱（LAGD-AES）微型分析系统,并将其用于实际样品中痕量重金属元素的检测。具体研究内容如下:1.详细介绍了液体电极辉光放电的放电机理、国内外研究进展、发展动态及应用前景。同时,综述了提高分析灵敏度、降低分析检测限以及消除基体干扰的方法。2.利用LAGD-AES微型分析系统测定矿石样品中Ag、Cd和Zn的含量,考察了放电电压、支持电解质、溶液p H和溶液流速等对发射强度的影响。比较了液体阳极辉光放电与液体阴极辉光放电在等离子体产生方式上的差异,并探讨了基体效应对Ag、Cd和Zn测定的影响。结果表明,最优的分析条件为:放电电压480 V,流速2.4 m L min-1,电解质为NH3·H2O和HNO3的混合溶液,测定Ag、Cd和Zn的溶液p H为4。此条件下10 mg L-1的外来离子对Cd和Zn的测定干扰较小,而Al3+和Cu2+对Ag+产生明显的干扰。校准曲线的线性相关系数（R~2）均高于0.99,Ag、Cd和Zn的相对标准偏差（RSD）分别为3.09%、2.3%和2.26%,LODs分别达到1.4、6.5和10.4μg L-1,功率低于12 W。LAGD-AES微型分析系统对矿石样品中Ag、Cd和Zn的测定结果与ICP-OES基本一致,回收率为90%～108%,表明所开发的方法具有较高的准确度和可靠性。3.利用LAGD-AES微型分析系统对水和矿石样品中的Hg进行了检测。结果表明,当阴极材料为Pt棒、镇流电阻为2 kΩ、放电电压为480 V、溶液流速为2.4m L min-1、p H=1.6的HNO3为电解质的条件下,外来离子Ag+、Al3+、Ga3+、Mn2+、F-和I-对Hg的测定产生严重干扰。加入1.5%甲醇（V/V）和5%（V/V）甲酸可使Hg的净信号强度分别提高2.0倍和2.2倍,且加入甲醇（1.5%）和甲酸（5%）能够显著降低Ag+、Al3+、Ga3+、Mn2+、F-和I-对Hg测定的干扰。Hg的检出限（LOD）由无增敏剂时的11.3μg L-1分别降低至8.0μg L-1（1.5%甲醇）和4.5μg L-1（5%甲酸）。不添加增敏剂、添加1.5%甲醇和5%甲酸的RSD（n=11）分别为3.6%、2.6%和3.5%,功耗约为10 W。LAGD-AES对水样和矿石样品中Hg的测定结果与ICP-AES测定值基本一致,回收率分别为88～116%和101.6～106.3%。说明本方法测定Hg具有灵敏度高、检出限低和干扰小等优点。4.利用LAGD-AES微型分析系统对根际土壤、胡萝卜及胡萝卜叶中痕量Cd进行了测定。研究了31种外来离子对Cd测定的影响,考察了化学增敏剂（低分子量有机化合物、表面活性剂、有机盐和抗氧化剂）对Cd信号强度及基体干扰的影响。结果表明,在最佳参数下,功耗低于12 W,加入50μg L-1的抗坏血酸,可消除外来离子对Cd测定所造成的干扰,使Cd的LOD从4.4μg L-1降低至2.7μg L-1,RSD从3.8%降低至3.3%。用该方法测定标准物质（BWZ6652-2016A）、土壤及蔬菜中Cd的含量,并与ICP-AES测定值进行比较,发现测定值与标准值以及ICP验证值之间具有较好的一致性,LAGD-AES测定的回收率为83.3～95.0%,表明所提出的方法具有较高的准确性。以上研究结果表明,与其他液体放电原子发射光谱相比,文中构建的LAGD-AES在大气压空气下运行,不需要复杂的蒸汽化设备,而且装置小型便携、成本低廉、能耗低及无气体消耗,因而在野外现场痕量重金属元素分析检测方面具有潜在的应用前景。