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自剥离石墨烯技术成功发展以来,超薄二维纳米材料在物理学和化学领域的研究显著增加。这一独特类型的纳米材料展现出的空前性质被开发应用于多个领域中。其中单层过渡金属硫族化合物（TMDs）的薄片状结构类似于石墨烯受到显著的关注。作为二维原子晶体大家族中一类新型的二维层状材料,TMDs凭借其独特的能带结构（单层具有直接带隙特征）和新奇的物理特性,例如自旋电子特性、谷不等价特性、边缘金属态等,使其在光电器件、能量存储设备以及电催化等领域具有非常广阔的应用潜力。单层二硫化钼（MoS2）是直接带隙为1.9 eV的半导体材料,对其的研究主要集中在纳米级物理和电子器件中。可控制备高质量、大面积、薄层的MoS2是实现其新颖物理性质研究和广阔应用前景探索的关键和前提。本文中采用机械剥离法（Mechanical Exfoliation）和化学气相沉积（Chemical Vapor Depositon,CVD）制备了大面积的薄层MoS2材料。进而对制备的MoS2样品用次氯酸钠（NaClO）溶液进行化学修饰分别在样品的边缘和表面得到了有规律的刻蚀图形。借助缺陷工程和化学刻蚀获得了化学活化的MoS2（Chemical Activated MoS2,ca-MoS2）,并将其应用于电化学析氢反应的催化剂和电化学生物传感器。在原始样品的基础上,材料的电化学性质和传感性能得到了很大的提高。取得的主要研究成果如下:（1）探索NaClO溶液对MoS2的刻蚀作用。NaClO分别对机械剥离和CVD生长得到的薄层MoS2样品进行各向异性的化学刻蚀。调控刻蚀剂的浓度,浓度越低时的刻蚀效果越稳定,以0.03 mol L-1的NaClO溶液可以获得稳定且快速的刻蚀过程。利用原子力显微镜（Atomic Force Microscope,AFM）、扫描电子显微镜（Scanning Electronica Microscope,SEM）、拉曼（Raman）等手段深入研究反应条件不同时的MoS2的结构和形貌,研究发现对于无缺陷的MoS2的化学刻蚀首先发生在样品的边缘部位并且大多数的刻蚀角度为120°;对于存在天然缺陷位点的MoS2样品,刻蚀现象首先发生在样品的缺陷位点并在此形成正三角形的刻蚀坑。（2）探索化学活化的MoS2的电催化析氢作用。借助氧气等离子体（O2 plasma）缺陷工程首先对MoS2样品制造缺陷位点,再用稀释的NaClO对其进行化学刻蚀,并将其用作电催化析氢反应（HER）的催化剂。滴涂MoS2的玻碳电极被当作工作电极,碳棒为辅助电极和Ag/AgCl当做参比电极,利用电化学三电极系统测量了化学活化后的MoS2粉末样品的电化学性质。在本实验中,探索了不同的O2 plasma和不同的化学刻蚀时间对MoS2的析氢反应效率的影响。在优化条件下,经过10min O2 plasma和5 min化学刻蚀共同处理的MoS2粉末得到了最大活性位点的平衡点,在电流密度同为0.5 mA cm-2时其过电势最小为0.34 V。（3）研究基于MoS2的电化学生物传感器。以化学活化的MoS2作为玻碳电极与线性藻毒素（Linearized MC-LR）之间的连接剂,MoS2样品与藻毒素相连接。藻毒素的另一端通过蛋白交联剂3,3-二硫代二丙酸二（N-琥珀酰亚胺）（DTSP）连接金纳米颗粒（AuNPs）以放大电流信号。特殊的降解酶可以在专一的位点剪切线性藻毒素,整个传感器系统释放AuNPs,并减少电解质中电子传输。