1目的本文以广藿香药材为研究对象,对杂质、水分、总灰分、酸不溶性灰分、醇溶性浸出物和叶占比等药典规定的项目进行检测,同时对挥发油、重金属及有害元素、农药残留、黄曲霉毒素等内容进行限量规定;建立薄层色谱法对广藿香药材进行鉴别;建立气相色谱一测多评法对广藿香药材中的四个成分含量同时测定,探讨产地和叶占比对广藿香成分含量的影响;对广藿香药材进行气相指纹图谱研究,整体评价产地及叶占比与广藿香药材内在质量的关联,综合评价广藿香质量优劣,希冀能为广藿香药材质量的进一步研究提供参考,为临床安全合理用药提供有效的参考信息。2方法2.1广藿香药材的收集和检查项目的研究本研究收集了50批药材,测定各批药材的叶占比,2015版药典对广藿香药材的杂质、水分、总灰分、酸不溶性灰分、醇溶性浸出物等项目进行了限度规定,对所有药材均进行了上述项目的检测,同时进一步对广藿香药材的挥发油含量、重金属及有害元素、农药残留、黄曲霉毒素等内容进行测定,并作出限量规定。2.2广藿香药材的薄层色谱鉴定通过对提取方法、展开剂、薄层板、展开温度、湿度及点样量等项目的考察,建立了能同时检测百秋李醇和广藿香酮的薄层色谱方法,并在此条件下对广藿香药材以及土藿香进行了鉴别区分。2.3 GC一测多评法同时测定广藿香药材的四个成分建立GC一测多评法同时测定广藿香药材的四个成分,以百秋李醇为内参物,计算百秋李醇与其它三个成分的相对校正因子,用内标法计算百秋李醇的含量,用相对校正因子计算β-榄香烯,β-石竹烯,广藿香酮的含量,并进行方法学考察,系统适用性及耐用性考察。利用t检验法比较一测多评法的计算值和内标法测定值的差异,探讨一测多评法的可行性。研究产地与叶占比对广藿香药材的四个成分含量的影响。2.4广藿香药材的GC指纹图谱研究采用气相色谱法分析50批不同产地广藿香药材的指纹图谱,并进行方法学考察。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)软件进行相似度评价,并研究产地及叶占比对广藿香药材整体质量的影响。3结果3.1广藿香药材的收集和检查项目的研究本研究收集的所有广藿香药材的杂质、水分、总灰分、酸不溶性灰分、醇溶性浸出物和叶占比等项目的测定结果均达到了2015版《中国药典》对广藿香的规定。重金属测定结果表明,大部分广藿香样品的重金属含量均合格。对广藿香样品中的9种有机氯类农药和多菌灵等农药的残留量测定结果显示均未超过2015版《中国药典》第四部“通则2341”的规定。广藿香样品中黄曲霉毒素均达到了总量不得过10μg/kg的限度要求。3.2广藿香药材的薄层色谱鉴定建立了同时检测百秋李醇及广藿香酮的薄层色谱方法,温度及湿度的实验耐用性考察结果表明该方法分离效果,稳定性和安全性等较为理想。在该薄层条件下对不同产地的广藿香药材和土藿香进行薄层色谱分析,结果表明不同产地广藿香药材无明显差异,但能明显区分广藿香和土藿香。3.3 GC一测多评法同时测定广藿香药材的四个成分以百秋李醇为内参物建立了百秋李醇、β-榄香烯、β-石竹烯和广藿香酮的一测多评测定方法,该方法相对校正因子重现性良好,方法学及系统耐用性结果表明,该方法满足定量分析要求。用本法对50批广藿香药材进行含量测定,与常规内标法测定结果比较,结果无显著性差异。通过对产地和叶占比对广藿香四个成分含量的分析,结果表明叶占比是影响广藿香四个成分含量的主要因素。而不同产地广藿香药材百秋李醇含量除广东湛江产的含量较低,海南万宁产的含量较高外,其余三个成分不同产地没有显著性差异。3.4广藿香药材的GC指纹图谱研究建立了广藿香药材的GC指纹图谱,所建立的指纹图谱稳定,重复性好,各产地相似度均在0.9以上。对不同叶占比的共有峰面积研究显示,叶占比增大,共有峰面积增大,说明叶占比与广藿香药材内在质量存在相关性。4结论本文以广藿香药材为研究对象,对药典规定的检查项目进行了检测,同时增加了一些限量检查项目;建立了同时鉴别百秋李醇和广藿香酮两个成分的薄层色谱鉴别方法,能区分出土霍香;建立了一测多评法同时测定广藿香药材中的四个成分;建立了广藿香药材的GC指纹图谱。对不同产地及不同叶占比广藿香药材进行评价,结果发现叶占比与广藿香药材质量存在相关性,为提高广藿香药材质量控制和评价水平奠定基础。