单相及SrFe12O19基双相复合磁性材料的研究

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本论文采用溶胶-凝胶法制备SrFe12O19颗粒、甲酸钠还原法以及溶剂热法制备Co颗粒、溶剂热法制备Fe-Co颗粒,并以SrFe12O19颗粒作为硬磁相,再通过化学镀法、溶剂热法等方法在硬磁相表面沉积Co或Fe-Co软磁相,制备出了SrFe12O19/Co及SrFe12O19/Fe-Co双相复合颗粒。利用X射线衍射仪、透射电子显微镜、扫描电子显微镜、傅里叶变换红外光谱仪、差热分析、振动样品磁强计等检测手段分别对其微结构及磁性能进行了表征,探讨了单相SrFe12O19以及Co颗粒的形成机理,研究了试验参数对单相颗粒以及双相颗粒的微观结构及磁性能的影响,主要内容及结果如下:(1)采用溶胶-凝胶法制备出了纯SrFe12O19颗粒,研究了溶剂种类、煅烧温度以及保温时间对产物结构及磁性能的影响,并探讨了其形成机理。试验发现溶剂种类及煅烧温度对SrFe12O19颗粒的形貌影响显著,使用乙二醇作为溶剂,在900°C保温2 h得到的棒状结构SrFe12O19颗粒的磁性能最佳,其矫顽力(Hc)、剩余磁化强度(Mr)及剩磁比(Mr/Ms)分别为7238.7 Oe、21.3 emu/g、0.54。在Fe3+:Co2+=6.5:3.5的前驱体溶液中引入SrFe12O19颗粒,通过化学镀法制备出的SrFe12O19/Fe7Co3复合颗粒的Hc、饱和磁化强度(Ms)和Mr/Ms分别为3715.5 Oe、61.1 emu/g、0.36。(2)采用甲酸钠还原法制备出了颗粒尺寸为0.1μm1.0μm的纯面心立方结构(FCC)的Co颗粒,研究了前驱体溶液中Co2+浓度对Co颗粒的微观结构以及磁性能的影响,并探讨了Co颗粒的形成机理。研究发现Co2+浓度为0.036 mol/L时,Co颗粒的软磁性能最佳,Ms和Hc分别为163.8 emu/g、130.9 Oe;Co2+浓度为0.012 mol/L时,Co颗粒尺寸最小,为50 nm100 nm。在Co2+浓度为0.012 mol/L的前驱体溶液中引入SrFe12O19颗粒,通过甲酸钠还原法制备出的SrFe12O19/Co复合颗粒的Hc和Ms分别为1094.1 Oe、57.0 emu/g。(3)采用溶剂热法制备出了FCC-Co和密排六方结构(HCP)-Co两种结构共存的Co颗粒,研究了氢氧化钠和形核剂含量对Co颗粒的微观结构和磁性能的影响。研究发现,当氢氧化钠含量为0.8 g,Ag+:Co2+为1:100时,样品软磁性能最佳,Hc=176.7 Oe,Ms=91.1 emu/g。在氢氧化钠含量为0.8 g、Ag+:Co2+为1:100的前驱体溶液中引入SrFe12O19颗粒,通过溶剂热法制备出的SrFe12O19/Co复合颗粒的Hc、Ms和Mr/Ms分别为3303.3 Oe、68.1 emu/g、0.32,与用甲酸钠还原法制备的SrFe12O19/Co复合颗粒相比,Hc和Ms分别提升了66.8%和16.2%。
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