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探索新型的制备技术,发展对超细(纳米)粉体的可控制备方法,是当前超细粉体研究的热点。铋是一种安全的绿色重金属,而氧化铋超细粉体则以其优越的光、电、磁性能在众多领域获得广泛应用。我国铋资源丰富,发展氧化铋超细粉体的可控制备技术,在提升铋资源的价值及促进氧化铋粉体的应用等方面,具有战略意义。
本论文尝试将嵌段共聚物模板法、高分子网络凝胶法、TX100/异丙醇/坏己烷/水溶液微乳液体系引入超细氧化铋的制备,探索氧化铋粉体的可控制备技术,利用17EM、TG-DSC、XRD、FTIR、UV-Vis等表征手段,对各制备工艺的主要影响因素进行了分析及可控制备反应机理进行了初步探讨。同时,对超细氧化铋粉体的光催化性能进行了研究。
选择合成降冰片烯双亲嵌段共聚物作为反应模板,制备降冰片烯嵌段共聚物-Bi2O3团簇,得到平均粒度大小为10 nm的Bi2O3团簇。嵌段共聚物中的氯化铋在经过溶剂化、碱洗和水沈等步骤后,生成了Bi2O3纳米团簇;对降冰片烯嵌段共聚物的合成机理以及降冰片烯双亲嵌段共聚物中Bi2O3纳米团簇的生成机理进行了探讨。
采用柠檬酸、丙烯酰胺、N,N’-亚甲基双丙烯酰胺的高分子网络凝胶体系,制备出粒径在30nm至70nm范围内可控的Bi2O3纳米粉体。研究结果表明,产物Bi2O3粒径与硝酸铋溶液的起始浓度在一定浓度范围内成线形正比关系。说明通过选择合适的制备条件,可以实现对Bi2O3纳米粉体的可控制备。
绘制了TX-100/异丙醇.环己烷.硝酸铋和TX.100/异丙醇.环己烷.氨水两个微乳液体系三元相图,并用于指导纳米Bi2O3粉体的制备。通过采用TX-100/异丙醇/环己烷/水溶液的W/O微乳液体系,成功制备出粒径大小在100nm左右的Bi2O3纳米粒子。
本文对氨沉淀法控制性地制备平均粒径为1.51xm的Bi2O3超细粉体的工艺条件进行了研究,获得的工艺条件为:采用0.5moll/L Bi(NO3)3溶液和2.5mol/lNH3.H2O浓度为原材料,NH3.H2O滴加速度为.5mL/min,搅拌速度1200r/min,控制反应结束pH值为9.0,超声分散15min,80℃真空干燥1h,前驱体560℃煅烧2.5h。并且产物为单斜晶型α-Bi2O3,粒度均匀,颗粒形貌为类椭圆状。
在可见光条件下,对氧化铋超细粉体催化甲基橙溶液降解的催化性能进行了研究,结果表明,使用的平均粒径大小71.8 nm的Bi2O3粒子作为光催化剂,在90min内,甲基橙的降解率达到91.22%。同时,对年产50吨氧化铋超细粉体的工艺流程进行设计,通过对化学过程的物料衡算与能量衡算进行模拟,选择合适的反应装置设备,确定具体生产操作规程,提出安全防护等方面的要求,并对项目投资作经济评估和可行性分析,为超细氧化铋的工业化生产提供指导。