钾长石矿混合碱熔融法制备沸石分子筛的研究

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我国钾长石矿价廉易得,属于含钾钠的硅铝酸盐矿物,应用价值大,但其结构稳定不易被破坏,因此对钾长石矿的活化和加工工艺的研究具有重要的价值。本文对Na2CO3-NaOH混合碱熔融活化钾长石矿并制备4A分子筛和最低硅铝比X型分子筛(LSX)进行了研究。本文以钾长石矿为原料,采用Na2CO3-NaOH熔融活化钾长石矿并制备4A分子筛。借鉴NaOH-Na2CO3最低共熔点的NaOH/Na2CO3质量比和温度的数据,在NaOH/Na2CO3质量比5.91:1、碱矿质量比1.85:1、活化温度300℃、活化时间2.5 h的条件下活化钾长石矿,以活化物为原料制备4A分子筛,考察晶化时间对制备4A分子筛的影响。结果表明,在上述条件下可将钾长石矿活化,以活化物作为原料,按物料摩尔配比H2O:Na2O:SiO2:Al2O3=185:5:2:1制备4A分子筛的适宜晶化时间为6.0 h。采用NaOH-Na2CO3熔融活化钾长石矿并制备4A分子筛,考察活化温度、活化时间、碱矿质量比、NaOH/Na2CO3质量比对钾长石矿活化的影响以及晶化时间对制备4A分子筛的影响,确定了钾长石矿活化的适宜条件为:活化温度300℃、活化时间2.5 h、碱矿质量比2:1、NaOH/Na2CO3质量比1:1,在上述条件下钾长石矿几乎被完全活化,并确定了以活化物为原料,按物料摩尔配比H2O:Na2O:SiO2:Al2O3=185:5:2:1制备4A分子筛的适宜晶化时间为4.0 h;产物为立方形晶粒。为提高资源利用率设计母液循环路线。以NaOH-Na2CO3熔融完全活化钾长石矿得到活化物,并以该活化物为原料制备LSX分子筛,考察了活化温度、活化时间、碱矿质量比、NaOH/Na2CO3质量比对钾长石矿活化的影响以及物料摩尔配比SiO2/Al2O3、H2O/(Na2O+K2O)、Na2O/(Na2O+K2O)等对制备LSX分子筛的影响,分别确定了钾长石矿被完全活化及制备LSX分子筛的适宜条件:活化温度300℃、活化时间3.0 h、碱矿质量比2.5:1、NaOH/Na2CO3质量比1.5:1,以活化物为原料制备LSX分子筛的适宜物料摩尔配比为SiO2/Al2O3=2.2、Na2O/(Na2O+K2O)=0.78、H2O/(Na2O+K2O)=15.32。产物为多面体球形颗粒。上述实验结果表明,混合碱熔融法活化钾长石矿的活化物可用于制备分子筛。因此,自然界中的硅铝酸盐矿物钾长石矿可作为制备应用价值较大的分子筛的原料,混合碱熔法可在低温活化钾长石矿。
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