层状金属氢氧化物（layered metal hydroxide，简称LMH）是由两种或两种以上金属离子组成的具有层状晶体结构的氢氧化物，层片带结构正电荷，层间存在可交换的阴离子。以LMH为主体，可将功能性分子或离子作为客体插入（或组装）到LMH层间，得到具有新功能或多功能的超分子纳米复合材料（supramolecular nanocomposite material,简称SNM）。LMH的化学组成和结构在微观上具有可调控性和整体均匀性，煅烧后能够得到组成和结构均匀的尖晶石型铁氧体，具有优良的磁学性能。由于LMH及其煅烧产物在众多领域有极高的潜在应用价值，如在催化剂或催化剂载体、纳米反应器、电流变材料、导电材料、离子交换剂、污水处理、基因药物载体、光电活性材料的捕获与可控释放等方面都具有广阔的应用前景，因而日益引起人们的关注。 本文首先系统研究了纯相Ni-Fe、Co-Fe和Ni-Zn-Fe-LMH的制备，合成了两个系列具有光致变色功能的液晶材料并且对其液晶行为及光致变色规律进行了研究；将含偶氮苯基团的一种液晶材料和两种指示剂（染料）插入LMH主体层间，获得新型有机／LMH超分子纳米复合材料；最后从磁性角度研究了系列LMH及其煅烧产物的磁学性能，以期加深对有机／LMH纳米复合材料和LMH基磁性材料制备规律和性能的科学认识，为其应用开发提供科学依据。 一、纯相Ni-Fe、Co-Fe和Ni-Zn-Fe-LMH的制备及表征 系统研究了二元Ni-Fe、Co-Fe-LMH和三元Ni-Zn-Fe-LMH的制备规律，考察了影响其性能的因素，探索出纯相LMH的最佳制备条件。获得纯相类水滑石的最佳合成条件分别为：Ni-Fe-LMH，终点pH=11，晶化温度70℃，晶化时间12h；Co-Fe-LMH，终点pH=8，晶化温度70℃，晶化时间12h；Ni-Zn-Fe-LMH，终点pH=8.5，晶化温度30℃，晶化时间2h。利用XRD、FT-IR、TEM、TG-DTA、粒度分析、元素分析等手段对样品的化学组成、晶体结构和形貌进行了表征，发现样品均具有典型的类水滑石结构。样品颗粒均为较规则的六边形片状粒子；TEM表明粒子的平均晶粒度在40～100nm之间，Scherrer公式计算结果约为30nm，粒度分布仪结果在190～410nm之间；样品均具有典型的类水滑石红外光谱，随M²⁺／Fe³⁺摩尔比的增大，红外谱图中羟基振动以及层板金属离子晶格振动都出现不同程度的红移。在实验范围内，Ni²⁺和Zn²⁺对Ni-Zn-Fe-LMH产品晶态