扫描开尔文探针技术(Scanning Kelvin probe force microscopy,S-KPFM)能够实现表面电势的纳米级分辨率成像,是材料表面电学特性研究的重要手段之一。微纳界面和结构更加精细和复杂的发展趋势,对S-KPFM提出了更高的要求。目前,S-KPFM测量参数单一、分辨率有限,并且很难实现三维结构的表面电势测量。针对以上不足,本文从S-KPFM的模型和理论仿真分析入手,深入开展了开环测量方法、新型开尔文探针设计与制备、多参数同步测量方法,以及深沟槽和回转体结构的三维测量方法的研究,弥补了现有S-KPFM的不足,将拓展该测量技术在表/界面研究中的应用。研究了基于双频激励调制的开环开尔文探针测量方法(Dual-frequency modulation open-loop KPFM,DFOL-KPFM)。该方法通过叠加一个低频正弦电激励来调制探针二阶模态的振幅,然后采用所建立的求解模型,计算出样品的表面电势。原位表征实验结果表明所提出的DFOL-KPFM与传统闭环KPFM的性能相当。另外,验证了所提出方法可实现导体、半导体和绝缘体材料的表面电势高精度测量。分析了悬臂梁均化效应在表面电势测量中的影响因素,研究了抑制均化效应的T状悬臂梁开尔文探针测量方法,并制备了T状悬臂梁探针。仿真分析结果表明,由于T状悬臂梁探针的结构对称性,采用其扭转信号为表面电势测量反馈信号,可有效抑制振幅调制(Amplitude modulation,AM)模式下悬臂的均化效应。同时,探针法向弯曲与扭转变形正交降低了测量信号的串扰,有效提高了AM-KPFM的能量分辨率。与传统方法的对比实验结果验证了所提出方法抑制悬臂均化效应的能力。开展了峰值力调制的多参数开尔文探针测量方法(Multiparametric KPFM,MP-KPFM)的研究。在测量过程中探针与样品周期性接触与分离:探针与样品接触时,测量形貌与纳米力学特性;探针抬起时,测量粘附力与表面电势。实验结果表明MP-KPFM与传统AM-KPFM表面电势测量性能相当。另外,设计并制备了由高阻尼聚合物悬臂和硅针尖组成的复合探针,满足了高机械带宽、多参数测量的需求。与传统硅探针相比,复合探针的机械带宽提高了4倍。开展了三维开尔文探针测量方法的研究。采用大长径比光纤探针,解决了三维结构/器件中大深宽比沟槽底面表面电势测量的难题,且有效降低了探针悬臂的均化效应。该方法已成功应用于生物燃料电池深孔结构的测量。针对回转体三维表面电势的测量难题,构建了集样品安装、位姿调整和旋转测量于一体的多功能开尔文探针测试平台,实现了微米级回转体表面电势360°旋转测量。氧化锌微米线的测量结果验证了所提出方法的可行性。综上所述,本文研究的双频激励调制开环开尔文探针测量方法、基于T状悬臂梁探针扭转信号的开尔文探针测量方法、基于力-位移曲线的多参数同步测量开尔文探针方法以及面向特定三维结构测量的三维开尔文探针测量方法,为表面电势的表征研究提供了新方法和系统,在表面科学领域具有重要的应用前景。