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浆纱既关系到机织物生产的质量和效率,又关系到消费及后处理的环保性和生态性。经纱上浆过程中的浆料对环境造成污染的途径主要有两种:一是浆料调制和使用过程中剩浆和未经处理的含浆废水的排放造成污染;二是织造完毕后,织物退浆时产生的退浆废水未经处理就排放而造成污染;另外退浆煮练后残留在坯布上的某些浆料成分,也不利于人体健康。所以对于织造企业而言,浆纱工序使用绿色环保浆料,对纺织行业的可持续发展和环境保护具有重要的意义。
甲壳素及其衍生物被公认为绿色高分子材料,目前可用于上浆的甲壳素浆料成膜性良好、耐磨性能好,对特种纤维也有着良好的粘附性和亲和力。而且它还具有良好的生物降解性和生物活性、优良的抗菌和抑菌作用。这种天然生物高分子聚合物完全符合环保要求,其优良的性能使其有待于被开发为新一代性能优良的绿色浆料。但甲壳素的稳定化学结构限制了它的溶解能力,只有进行脱乙酰处理变为壳聚糖后,它才具有了一定的溶解能力,或者是在甲壳素分子链上引进亲水基团得到其水溶性衍生物,水溶性才会有较大改善。有研究发现,使甲壳素在均相条件下进行脱乙酰化反应,脱乙酰度为50%左右的产物具有水溶性。现已经有专业人士已经制得脱乙酰度为50%左右的可溶性壳聚糖。但是,对于各影响因素对指标脱乙酰度的影响还少有涉及,并且目前甲壳素浆料仅仅限于实验室研究阶段。这就需要更进一步探寻水溶性壳聚糖的制备方法以及探索如何通过控制其反应条件来得到特定脱乙酰度的壳聚糖,并且进一步研究使甲壳素浆料走出实验室研究阶段而迈向工业化生产,为新型环保浆料的开发作出贡献。
本课题研究分别用碱法和用真空渗透法来制备水溶性壳聚糖,并分析各个因素对脱乙酰效果的影响,以脱乙酰度为测试指标,分别采用单因子和正交设计实验,在前人研究的基础上优化工艺条件。通过分析反应条件得到脱乙酰度可控性的研究方案,以便制取特定脱乙酰度的壳聚糖,并尝试对甲壳素进行羧甲基化得到羧甲基甲壳素。
在碱法制备水溶性壳聚糖研究中,先用碱对甲壳素作用,从而得到高脱乙酰度壳聚糖,进而在均相条件下再乙酰化。探讨了反应条件如反应时间、温度、碱浓度、乙酸酐用量等对脱乙酰度的影响。通过实验得到了制备水溶性壳聚糖的最佳条件:反应温度60℃,反应时间为10h,碱浓度为50%时可得到脱乙酰度91.85%的壳聚糖,乙酰化时采用投料比2∶1,反应时间2h,反应温度40℃,在均相条件下可得到脱乙酰度为50.35%的水溶性壳聚糖。
在真空渗透法制备水溶性壳聚糖研究中,甲壳素首先在真空条件下被浓碱强制渗透,从而进行脱乙酰,然后被果胶酶分解。在真空度为-0.5Mpa,反应时间为1h,果胶酶浓度为50ug/75mg时,可得到脱乙酰度为55.02%的水溶性壳聚糖。并且特性粘度、傅里叶红外光谱以及X射线衍射等分析显示,壳聚糖的分子量及脱乙酰度共同影响它的水溶性。
在甲壳素羧甲基化反应中,甲壳素与氯乙酸的用量比为9∶10,50%氢氧化钠溶液40℃下浸泡4h,反应釜真空度为-0.5MPa,温度65℃,反应时间2h,可得到取代度为0.7左右的水溶性羧甲基甲壳素。
课题中还将改性后的甲壳素配置成浆料,测试其浆料性能;按照一定比例配置成混合浆,对纱线进行上浆实验,测试其浆纱性能,并与传统浆料进行了对比。对比实验证明,改性后的甲壳素浆料各项性能优良,已经达到浆纱的要求。