急性咽炎是临床上常见的咽部疾病，于春、秋、冬季节为多见。本病的易感人群较多，往往由多种原因而诱发，一旦患本病，如身体抵抗力下降或治疗不及时，则炎症易扩散，从而并发其它疾病，因此一旦患本病必须进行及时有效的治疗。但目前针对本病的中成药稀少，而根据民间验方研制开发的三类新药——利咽颗粒剂，为本病的治疗提供了一个有效的手段。本方是以清热解毒、利咽消肿为基本准则，处方含牛蒡子、山豆根、黄芩、射干、防己、野菊花等十味中药。 为研制开发这一新药，我们按照中药复方制剂的研制要求，对利咽颗粒剂进行了药材提取工艺、制剂处方工艺和质量标准研究。 针对药材的特性，筛选了野菊花挥发油的最佳提取工艺，采用正交试验法，以黄芩苷和固形物得率为指标，拟定并筛选了黄芩和其余八味药的提取工艺，确定野菊花的提取条件：以20倍量水，提取5小时；黄芩苷的提取条件为：加10倍量热水，提取1.5小时，提取2次；其余八味药的提取条件：用8倍量水，浸泡1小时，提取1.5小时，提取2次。 将黄芩提取母液、野菊花提取母液与其余八味药材提取液混匀，浓缩后作醇沉处理，回收乙醇，水溶液经喷雾干燥得浸膏粉，加入黄芩苷和辅料，制粒，并喷入挥发油，密闭放置过夜，分装即得成品。 为了有效地控制利咽颗粒剂的内在质量，本研究采用TLC法对其君药牛蒡子、臣药射干和黄芩进行了定性鉴别研究，由于佐药山豆根有一定毒性，因而也对其进行了定性鉴 浙江大学硕士研究生学位论文别研究，其中鉴别牛劳子的TLC条件为:以氯仿一甲醇一水(40:1 0:1)为展开剂，在硅胶G薄层板上进行展开，以10%硫酸乙醇液为显色剂，在105℃烘至斑点显紫灰色;鉴别黄答的TLC条件:以乙酸乙酷一丁酮一甲酸一水(6:6:1:l)为展开剂，在聚酞胺薄膜上展开，以三氯化铁乙醇液显色，斑点显污绿色;鉴别射干的TLC条件为:以氯仿一甲醇一丁酮(4:3:3)为展开剂，在聚酞胺薄膜上展开，在UV幻一365nm一卜检视，斑点显黄色荧光，以三氯化铝乙醇液显色，斑点显蓝色荧光:鉴别山豆根的TLC条件为:以环己烷一乙酸乙酷一丙酮-浓氨试液(4:6:8:0.5)为展开剂，在硅胶G薄层板上展开，以碘化锡钾试液为显色剂，斑点为橙红色;缺味阴性对照样品均不干扰本鉴别。 由于山豆根有一定的毒性，其毒性成分可能为苦参碱和氧化苦参碱，因此，为了避免中毒的发生，我们采用薄层扫描法建立了利咽颗粒剂中苦参碱的含量测定方法，以控制山豆根的含量。 薄层色谱条件:硅胶G薄层板，展开剂:环己烷一乙酸乙酷一丙酮一浓氨试液(4:6: 8:0.5):显色剂:碘化链钾试液:显色后覆盖一块同等大小的玻璃板，周围用胶布严封，采用双波长反射锯齿扫描法测定其含量，扫描波长入、二53onm，人*=620nm，线性参数Sx月，狭缝0 .2mm XO.Zmm。 测定方法:取利咽颗粒rog，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入抓仿10oml，浓氨试液Zml，密塞称定重量，时时振摇，放置24小时后，再称定重量，用氯仿补足减失的重量，摇匀，滤过，精密取续滤液50ml，水浴蒸干，残渣用无水乙醇使溶解，转移至sml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀作供试液。另取苦参碱对照品适量，精密称定，加无水乙醇制成每ml含lmg的对照品溶液:精密吸取供试品溶液4曰，对照品溶液2川和4川，分别交叉点于同一硅胶G薄层板上，按上述薄层层析及色谱条件进行试验。 结果:苦参碱在1 .15一9.20pg范围内线性关系良好，以点样量对峰面积的响应值回归，得线性方程为Y二130868.5X+1 854.99(r=0.9992)，板内精密度RSD=3.57%，板间精密度RSO=2.44%，检测限为1.1509，方法的平均加样回收率为100.04士4.19%:经稳定性考察，对照品斑点在12h内稳定性良好，RSO司.71%，供试品斑点在12h内稳定性亦良好，RSD司.93%。研究同时还测定了三批样品，测得其含量平均值分别为0.799(mg.g，)、07%(mg.g’)·0.789(mg.g，)。本方法具准确、可靠、重现性好之优点。 由于牛菩子为本方中的君药，其含量高达5%以上，因此我们选取牛芬子中的主要有 2 浙江大学硕士研究生学位论文效成分牛薯子昔作为指标成分进行含量质量控制研究。由于本方组方复杂，杂质对样品测定干扰较大，因此我们采用固相萃取技术对样品进行了前处理，采用HPLC法建立了牛芬子昔的含量测定方法。 色谱条件:色谱柱为认电tersC，:柱(25em X 4.6mm ID，5，m);柱前加C.。预柱芯(2.semX 4.6mm，人连依利特)，流动相:乙睛一0.02%磷酸溶液(pH=2 .85)(20:80);柱温35℃;检测波长为228nm:流速1 .oml.min一‘。 测定方法:取利咽颗粒剂约19，精密称定，加入甲醇20ml，超声处理20min，过滤，残渣用甲醇30m!分次洗涤，连续3次，过滤，合并滤液，置水浴上蒸干。残渣用水溶解，定量移至25m!量瓶中，定容，过滤，混匀，弃去初滤液Zml，续滤液备用。精取滤液2.sml移入经事先活化过的sep一pak小柱上(依次加sml甲醇、sml水淋洗)，待液体以ld一，左右的流速流?